[发明专利]一种桦木酸的制备方法有效
申请号: | 201010276759.4 | 申请日: | 2010-09-09 |
公开(公告)号: | CN102399255A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
发明(设计)人: | 阎秀峰;杨玉焕;王洋;丁为民;于涛 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150040 *** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 桦木 制备 方法 | ||
1.一种桦木酸的制备方法,其特征在于以桦木醇为原料,包括如下顺序进行的步骤:
(1)桦木醇氧化制备桦木酸粗品:将桦木醇溶于一种水溶性有机溶剂中,依次加入2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮、溴化钠、乙酸钠水溶液、N-氯代邻苯二甲酰亚胺,在0~35℃下搅拌0.5~2小时,反应结束后过滤,将滤液经盐酸酸化至析出沉淀,过滤并洗涤所得沉淀,自然干燥得桦木酸粗品;
(2)桦木酸粗品纯化得桦木酸产品:将步骤(1)所得的桦木酸粗品溶于一种有机溶剂中,加入无机碱水溶液在50~70℃下搅拌0.5~2小时后过滤、分液,无机相经盐酸酸化至析出沉淀,过滤所得沉淀,干燥后经重结晶得桦木酸产品。
2.按照权利要求1所述的桦木酸的制备方法,其特征在于步骤(1)中桦木醇与2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮的摩尔比为1∶0.01~0.05,桦木醇与溴化钠的摩尔比为1∶0.05~0.1,桦木醇与N-氯代邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1∶2~3.5,水溶性有机溶剂的用量为100~200毫升/克桦木醇,乙酸钠水溶液质量浓度为5%~15%,乙酸钠水溶液的用量为0.1~0.5毫升/克桦木醇。
3.按照权利要求1或2所述的桦木酸的制备方法,其特征在于步骤(1)中的水溶性有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺。
4.按照权利要求1所述的桦木酸的制备方法,其特征在于步骤(2)中有机溶剂的用量为50~200毫升/克桦木酸粗品,无机碱水溶液的加入量为1~5毫升/克桦木酸粗品。
5.按照权利要求1或4所述的桦木酸的制备方法,其特征在于步骤(2)中的无机碱水溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液,无机碱水溶液的质量浓度为10%~30%。
6.按照权利要求1或4所述的桦木酸的制备方法,其特征在于步骤(2)中的有机溶剂是环己酮、环戊酮、丁酮。
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