[发明专利]一种N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的合成方法

权利要求书

1.N-氨基-3-氮杂双环[3，3，0]辛烷盐酸盐式(I)的合成方法，其特征在于：

(1)将一定比例的亚硝基化合物式(II)和工业盐酸投入反应瓶中，搅拌下于0～30℃缓慢加入一定量的锌粉，加毕于10～40℃反应4～8小时；

(2)反应结束后过滤，滤液加入适量的碱，调pH值至12～13，复测不变，继续搅拌2～3小时，过滤，滤饼用水洗至中性，抽干，于70～80℃烘箱烘干，得氢氧化锌；

(3)滤液用适宜溶剂提取3～5次，合并提取液，并用工业盐酸调pH值至1～2，减压回流分水至尽，冷却至30℃以下，过滤，滤饼烘干，得N-氨基-3-氮杂双环[3，3，0]辛烷盐酸盐；

(4)式(I)及式(II)的结构式为：

2.根据权利要求1所述的N-氨基-3-氮杂双环[3，3，0]辛烷盐酸盐式(I)的合成方法(1)，其特征在于：亚硝基化合物与工业盐酸及锌粉的质量比为1.0∶4.1～5.2∶0.93～1.2，加入锌粉的温度为0～30℃，反应的温度为10～40℃，反应时间为4～8小时。

3.根据权利要求1N-氨基-3-氮杂双环[3，3，0]辛烷盐酸盐式(I)的合成方法(2)所述的碱，其特征在于：碱是指3％～40％的氢氧化钠溶液、3％～35％的氢氧化钾溶液，所调的pH为12～13，滤饼为氢氧化锌。

4.根据权利要求1N-氨基-3-氮杂双环[3，3，0]辛烷盐酸盐式(I)的合成方法 (3)所述的适宜溶剂，其特征在于：甲苯、二甲苯、丁酮、环己酮。

5.根据权利要求1N-氨基-3-氮杂双环[3，3，0]辛烷盐酸盐式(I)的合成方法(3)所述的减压回流分水，其特征在于：压力为200Pa～500Pa，温度不超过75℃，直至无水分出。