[发明专利]一种2-甲基喹啉的精制方法

权利要求书

1.一种2-甲基喹啉的精制方法，其特征在于：其包括如下步骤：

(1)在溶剂中，2-甲基喹啉富液与酸进行成盐反应，固液分离，得固体即为2-甲基喹啉盐粗品；

(2)2-甲基喹啉盐粗品进行逆流分级重结晶洗涤，得到2-甲基喹啉盐；

(3)在水溶液中，2-甲基喹啉盐与碱进行中和反应，溶液分层，取其中油层脱水即可。

2.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的溶剂为水或第一级逆流重结晶洗涤后的洗涤液；所述的步骤(1)中的溶剂与2-甲基喹啉富液的质量比为1∶1～3∶1，较佳的为1.5∶1。

3.如权利要求1或2所述的精制方法，其特征在于：所述的步骤(1)中酸为无机酸和/或有机酸，较佳的为磷酸和/或硫酸；所述的酸的加入方式为滴加方式，所述的滴加速度为使反应温度不超过80℃；所述的酸与2-甲基喹啉的摩尔比为1.2∶1～2∶1，较佳的为1.6∶1。

4.如权利要求1～3任一项所述的精制方法，其特征在于：所述的步骤(1)中成盐反应的温度为20～80℃，较佳的为25～60℃，更佳的为滴加酸的反应过程不超过80℃，之后60℃进行反应；所述成盐反应的时间为1～1.5小时，较佳的为1小时。

5.如权利要求1～4任一项所述的精制方法，其特征在于：所述的步骤(2)中逆流分级重结晶洗涤的级数为4～5级，较佳的为5级。

6.如权利要求1～5任一项所述的精制方法，其特征在于：所述的步骤(2)中逆流分级重结晶洗涤的最后一级洗涤中，水与滤饼的液固质量比为0.8∶1～1.2∶1，较佳的为0.95∶1～1.2∶1。

7.如权利要求1～6任一项所述的精制方法，其特征在于：所述逆流分级重结晶洗涤的时间为每级1.5～2.5小时，较佳的2～2.5小时；所述逆流分级重结晶洗涤的温度范围为在20～60℃内先高后低洗涤；所述先高后低洗涤温度的变化值为≥10℃。

8.如权利要求1～7任一项所述的精制方法，其特征在于：所述逆流分级重结晶洗涤步骤为：依次在60℃、50℃、40℃、30℃和20℃分五步进行逆流分级重结晶洗涤；洗涤液循环套用，20℃洗涤时用水，30℃洗涤时用20℃洗涤后的洗涤液，40℃洗涤时用30℃洗涤后的洗涤液，依次逆流套用，60℃洗涤后的洗涤液作为成盐反应的溶剂。

9.如权利要求1～8任一项所述的精制方法，其特征在于：所述的步骤(3)中碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水和氨气中的一种或多种，其中，当所述碱为氨气时，所述氨气通入的速度为反应温度低于35℃；所述的步骤(3)水溶液中2-甲基喹啉盐的质量百分比浓度为40％～60％，较佳的为50％。

10.如权利要求1～9任一项所述的精制方法，其特征在于：所述的步骤(3)中和反应终点的pH为8～10，较佳的为9；所述油层脱水方式为常压精馏，所述常压精馏的条件为塔釜温度110～120℃，塔顶温度95～105℃，塔板数10。