[发明专利]一种邻苯基苯酚的制备和分离精制方法

权利要求书

1.一种用于环己烯基环己酮脱氢制备邻苯基苯酚的催化剂和制备方法及其脱氢产物-粗邻苯基苯酚的精制方法，其特征在于在超声作用下采用共沉淀法制备的Ni-Cr-Al催化剂。脱氢产物粗OPP采用两只连续的精馏塔进行分离精制，得到纯度99.5％以上的精OPP产品。

2.根据权利要求1所述的催化剂其制备方法包括以下步骤：

(1)将一定量按比例的Ni盐、Cr盐、Al盐溶于离子水中，配成混合溶液I。

(2)将一定量的沉淀剂溶于去离子水中，配成溶液II。

(3)在带搅拌的反应器中先加入一定量去离子水，在搅拌下将溶液I和II并流滴入反应器中，控制滴加时间、滴加过程中混合液的pH值和沉淀温度，滴加完毕后进行老化处理。

(4)在催化剂制备的共沉淀阶段中加入超声处理。

(5)沉淀物经过滤、洗涤并干燥，研磨成粉末后加入粘结剂和一定量的水调制和充分混合后成型。成型物阴干和热空气干燥后，再经焙烧和还原处理。

3.根据权利要求1和2所述的催化剂，其特征在于制备Ni-Cr-Al催化剂所用的Ni盐、Cr盐、Al盐为硝酸盐。

4.根据权利要求1和2所述的催化剂，其特征在于制备Ni-Cr-Al催化剂其镍铬质量比的范围为3∶1-20∶1，Al₂O₃在固体物中质量含量为10-50％。

5.根据权利要求1和2所述的催化剂，其特征在于制备Ni-Cr-Al催化剂所用沉淀剂为碳酸钠，沉淀剂按化学计量关系过量2-20％。

6.根据权利要求1和2所述的催化剂，其特征在于在催化剂制备的共沉淀阶段中加入超声处理，超声处理条件为超声频率20～60kHz、超声声强100～3000W/m²。

7.根据权利要求1和2所述的催化剂，其特征在于在共沉淀法制备Ni-Cr-Al催化剂时控制混合液的pH为7-9，共沉淀温度为30-80℃。沉淀物需经老化和处理，老化温度为30-80℃，老化时间为6-24小时。

8.根据权利要求1和2所述的催化剂，其特征在于共沉淀法制备的Ni-Cr-Al催化剂在使用前需经成型。成型物经阴干和热空气干燥后，需经焙烧处理，焙烧温度为300-500℃，焙烧时间为2-12小时。

9.根据权利要求1和2所述的催化剂，其特征在于制备Ni-Cr-Al催化剂在使用前需经还原处理，在氢气氛中，300-450℃还原4-24小时。

10.根据权利要求1所述的环己烯基环己酮脱氢产物-粗邻苯基苯酚的精制方法，采用连续精馏的分离精制方法。连续精馏采用两塔流程，第一只塔塔板数为40-60，回流比为20-40，第二只塔总塔板数为50-80，回流比为1.5-4.0，两只塔的操作压力均为1-3kPa。经过两只塔的连续精馏，OPP产品纯度达99.5％以上，OPP精馏收率达75-90％。