[发明专利]测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法无效
申请号: | 201010280503.0 | 申请日: | 2010-09-14 |
公开(公告)号: | CN101975771A | 公开(公告)日: | 2011-02-16 |
发明(设计)人: | 许玉宇;王国新;顾伟;王慧;周锦帆;朱玉燕;王卫忠;吴骋;卢书媛;俞璐 | 申请(专利权)人: | 常熟出入境检验检疫局综合技术服务中心 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28 |
代理公司: | 常熟市常新专利商标事务所 32113 | 代理人: | 朱伟军 |
地址: | 215500 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 氧化 铁粉 方法 | ||
1.一种测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法,其特征在于它包括以下步骤:
A)取样和溶样,称取氧化铁粉样品,并且置于第一容器中,向第一容器中加入盐酸,
并且加热至沸腾,再滴加强氧化剂至氧化铁粉完全溶解,冷却后得到溶样;
B)过柱,将溶样在控制流速的状态下引入装有萃淋树脂的萃淋树脂柱,弃去自萃淋树脂柱流出的前部分的流出液,并且控制前部分的流出液的量,而将其余流出液收集于第二容器中,用盐酸洗取未被萃淋树脂吸附的铅、砷、镍和钴并且将洗取的铅、砷、镍和钴也收集于第二容器中,蒸发近干后得到待定容物;
C)定容,将待定容物用硝酸定容,控制硝酸与所述氧化铁粉样品的比例,得到定容溶液;
D)测定,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容溶液中的铅、砷、镍和钴的含量。
2.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法,其特征在于步骤A)中所述的氧化铁粉样品与所述盐酸的重量体积比为1∶50-80,所述盐酸的浓度为6~8mol/L。
3.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法,其特征在于步骤A)中所述的强氧化剂为过氧化氢,过氧化氢与所述盐酸的体积比为1∶20-40。
4.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法,其特征在于步骤B)中所述的萃淋树脂的牌号为CL-TBP萃淋树脂,萃淋树脂的粒度为60-75目。
5.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法,其特征在于步骤B)中所述的控制流速是将流速控制为0.5~1mL/min。
6.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法,其特征在于步骤B)中所述的控制前部分的流出液的量是将前部分的流出液量控制为所述溶样量的20~35%。
7.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法,其特征在于步骤B)中所述的盐酸的浓度为6~8mol/L,盐酸与溶样的体积比为1-3∶1。
8.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法,其特征在于步骤C)中所述硝酸与所述氧化铁粉样品的体积重量比为10-40∶1,硝酸的浓度为0.5~0.8mol/L。
9.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法,其特征在于步骤A)中所述的第一容器为烧杯。
10.根据权利要求1所述的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法,其特征在于步骤B)中所述的第二容器为烧杯。
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