[发明专利]测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法

说明书

技术领域

本发明属于氧化铁粉分析技术领域，具体涉及一种测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法。

背景技术

我国是传统的氧化铁即氧化铁粉生产大国，高纯氧化铁广泛应用于食品、化妆品、药品着色以及炊餐具和玩具等。由于存在于高纯氧化铁中的铅(Pb)、砷(As)、镍(Ni)和钴(Co)对人体具有较大的毒性，经国际卫生组织确认As、Pb和Ni有致癌作用，机体的慢性Co中毒会引起心机能异常，因此，对高纯氧化铁中有毒有害元素Pb、As、Ni和Co的测定是项很有意义的研究工作。

铁是多谱线元素，铁基体中微量金属的分析是普遍公认的分析化学难题，因为必须分离基体铁。目前，对铁中微量杂质的分离和测定普遍采用的方法有两种：一为沉淀法，二为离子交换法，并且这两种方法均不乏有文献报道。前者如：Takada等为测定钢中的As，用NH₄OH沉淀时用Be(OH)₂共沉淀，在测定Co和Cu等金属时，则用4-甲基-2-戊酮萃取，然后用光谱法测定(Bunseki Kagaku，2001，50(6)：383～398)。Danzaki等用铜铁灵沉淀分离铁中的Ta、Ga、Zr和Hf，然后用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法测定(Fresenius’J Anal Chem.1998，362(4)：421～423)；后者如：Yamada等用阴离子交换分离钢中B元素(Mater-Trans.-JIM.1991，32(5)：480～484)。Vermeiren等为测定高纯铁中的锰，用装有40g Dowex1-X8的阴离子交换树脂分离1.0g样品中的Mn，然后用ICP-AES法测定，灵敏度为40ng/g，为了观察分离效果，样品溶解后加54Mn标记原子(J Trace MicroprobeTech.1987，5(2-3)：159～167)。郭汉文等也用阴离子交换分离和ICP-AES法测定铁中Al、Ni、Mg、Ca元素(冶金分析，1999，19(2)：54～55)，但用的树脂是16～50目。Coedo等采用Dowex 1-X8离子交换树脂分离后进入流动注射系统，然后用ICP-MS法测定0.25g铁中Nb、Ta、W、Zr和Hf(Analytica Chimica Acta.，1995，315：331～338)。

上述方法中的前一种方法(沉淀法)操作过程繁琐，劳动强度大，并且所用的有机萃取剂污染环境；而上述方法中的后一种方法(离子交换法)虽有浓缩系数高、劳动强度低和安全的长处，但阴离子交换树脂有吸附As和Co的趋势并且不能与基体铁有效分离系其缺憾。

因此，业界期望有一种既能克服前述的沉淀法和离子交换法所存在的欠缺又能体现具有良好的分离效果、灵敏度高、分析速度快、测定准确和操作简而不繁的对铁基体中有毒有害化学元素的测定方法，但是在目前已公开的国内外专利文献中以及并不限于上述例举的非专利文献中均未给出相应的技术启示，为此，本申请人进行了有益的探索与尝试，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有助于保障分离效果、有利于提高测定速度和测定的准确性以及有益于简化操作过程而藉以减轻测试者的操作强度的测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴方法。

本发明的目的是这样来达到的，一种测定氧化铁粉中铅、砷、镍和钴的方法，它包括以下步骤：

A)取样和溶样，称取氧化铁粉样品，并且置于第一容器中，向第一容器中加入盐酸，并且加热至沸腾，再滴加强氧化剂至氧化铁粉完全溶解，冷却后得到溶样；

B)过柱，将溶样在控制流速的状态下引入装有萃淋树脂的萃淋树脂柱，弃去自萃淋树脂柱流出的前部分的流出液，并且控制前部分的流出液的量，而将其余流出液收集于第二容器中，用盐酸洗取未被萃淋树脂吸附的铅、砷、镍和钴并且将洗取的铅、砷、镍和钴也收集于第二容器中，蒸发近干后得到待定容物；

C)定容，将待定容物用硝酸定容，控制硝酸与所述氧化铁粉样品的比例，得到定容溶液；

D)测定，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容溶液中的铅、砷、镍和钴的含量。

在本发明的一个具体的实施例中，步骤A)中所述的氧化铁粉样品与所述盐酸的重量体积比为1∶50-80，所述盐酸的浓度为6～8mol/L。

在本发明的另一个具体的实施例中，步骤A)中所述的强氧化剂为过氧化氢，过氧化氢与所述盐酸的体积比为1∶20-40。

在本发明的再一个具体的实施例中，步骤B)中所述的萃淋树脂的牌号为CL-TBP萃淋树脂，萃淋树脂的粒度为60-75目。