[发明专利]磁场下高温热处理装置及其制备铁酸铋薄膜的方法

权利要求书

1.磁场下高温热处理装置，包括管式加热炉，其特征在于所述的管式加热炉放置于直流水冷磁体的磁铁极头之间，所述的直流水冷磁体连接有直流磁体电源及循环水冷却系统，所述的管式加热炉的加热腔联通有抽真空系统及气氛控制系统，管式加热炉还连接有温度控制器。

2.根据权利要求1所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的抽真空系统是由机械真空泵和真空阀门构成，气氛控制系统是由气体转子流量计或气体质量流量计及其控制电源构成。

3.根据权利要求1所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的磁极间距调整范围：60～150mm；当磁极间距～60mm时，磁场大小：0～2特斯拉可调。

4.根据权利要求1所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的管式加热炉结构为：包括有双层夹套结构的无磁材料水冷却腔体，所述的无磁材料水冷却腔体两端安装有保温材料端帽，所述的无磁材料水冷却腔体内壁上设有数层耐高温保温材料围成加热腔，所述的加热腔内设有数根硅碳棒发热体，所述的保温材料端帽上分别安装有硅碳棒的两端连接并引出，所述的管式加热炉中间横穿设有炉管。

5.根据权利要求4所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的端帽采用高密度高硬度保温材料，所述的耐高温保温材料采用高温氧化铝保温纤维材料，所述的炉管采用氧化铝陶瓷或石英玻璃材料；所述的水冷却腔体采用无磁不锈钢材料。

6.利用权利要求1所述的磁场下高温热处理装置制备铁酸铋薄膜的方法，其特征在于过程如下：

(1)、按照铋∶铁为(1-1.05)∶1的摩尔比，称量硝酸铋、硝酸铁，先将硝酸铋、硝酸铁溶于单甲氧基乙醚，在50-60℃温度下搅拌15-20分钟至硝酸铋、硝酸铁完全溶解，其中，单甲氧基乙醚的体积∶硝酸铁的摩尔数为(5-6)升∶1摩尔；之后，加入无水乙酸，在室温下搅拌20-30分钟，其中无水乙酸的体积∶单甲氧基乙醚的体积为2∶(2-3)，最后加入乙醇胺，其中乙醇胺的体积∶无水乙酸的体积为1∶(14-16)，室温下搅拌溶液3-4小时而获得铁酸铋的前驱胶体；

(2)、将铁酸铋前驱胶体采用涂覆工艺涂覆到硅基片上形成凝胶膜，再将其置于烘箱，在空气中330-350℃下干燥、热解8-10分钟；

(3)、重复过程(2)至所需的铁酸铋薄膜厚度；

(4)、将达到一定厚度的铁酸铋热解膜，放置在所述的磁场下高温热处理装置的管式加热炉中快速升温到530-550℃下退火40-60分钟，在退火过程中施加磁场，气氛为空气，这样即可获得磁场下制备的铁酸铋薄膜。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于更为优化的过程如下：

(1)、按照铋∶铁为1.05∶1的摩尔比，称量硝酸铋、硝酸铁。先将硝酸铋、硝酸铁溶于单甲氧基乙醚溶液中，在60℃搅拌20分钟至硝酸铋、硝酸铁完全溶解，其中，单甲氧基乙醚的体积∶硝酸铁的摩尔数为6升∶1摩尔。之后，加入无水乙酸，在室温下搅拌30分钟，其中无水乙酸的体积∶单甲氧基乙醚的体积为2∶3，最后加入乙醇胺，其中乙醇胺的体积∶无水乙酸的体积为1∶16，室温下搅拌溶液4小时而获得铁酸铋的前驱胶体；

(2)、将铁酸铋前驱胶体采用涂覆工艺涂覆到硅基片上形成凝胶膜，再将其置于箱式电炉，在空气中350℃下干燥、热解10分钟；

(3)、重复过程(2)至所需的铁酸铋薄膜厚度；

(4)、将达到一定厚度的铁酸铋热解膜，放置在所述的磁场下高温热处理装置的管式加热炉中快速升温到550℃下退火60分钟，在退火过程中施加磁场，气氛为空气，这样即可获得磁场下制备的铁酸铋薄膜。