[发明专利]磁场下高温热处理装置及其制备铁酸铋薄膜的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种在磁场条件下进行材料合成和高温热处理的装置，具体涉及一种在直流水冷磁体下工作的高温管式炉装置及其制备铁酸铋薄膜的方法。

背景技术：

近年来，磁场条件下的材料制备和热处理受到人们高度重视。磁场可以有效改变材料晶化过程中各种缺陷态和有序相的形成，同时磁场条件为材料合成提供了一个新的驱动能，可以改变反应物的电子自旋和核自旋，促进离子扩散，增加反应物活化，提高反应选择性，从而诱发新的物理化学变化，制备出用通常方法难以获得的新材料和新的材料性质。因此，磁场在材料合成与热处理中作为一种重要的调控手段，已大量应用于材料制备和性能改善。如用于高温超导材料织构改善和临界电流密度的提高，金属或合金的凝固过程和微观组织控制等。通常块体材料和非磁性材料的制备需要比较高的磁场条件才能起到调控的效果，如数个特斯拉以上。但在磁性材料和低维材料制备过程中，较低的磁场就可以改变材料生长方式，获得具有特殊的微结构和材料性能。因此，中低磁场条件下的材料合成与热处理装置在磁性材料和低维纳米结构材料的制备中具有重要意义。

现有关于磁场条件下材料合成与热处理装置方面的公开专利较多。例如，中国专利CN2879162公开了一种强磁场下高温热处理装置，利用该装置可进行材料熔化过程的冶物化反应、净化、精炼等处理，获得洁净度更高的熔融液，还可进行强磁场约束下材料的单向凝固，制备组织定向、均匀的材料。中国专利CN101157125A公开了一种复合磁场下金属材料高温处理方法与装置，将脉冲磁场处理技术和强磁场处理技术进行有效组合，用于金属材料组织结构的优化控制。

已公开的专利和文献报道中，大多数的磁场下热处理装置，磁体通常采用超导磁体，造价和运行成本都比较高，加热炉通常采用的是类似井式电炉，主要用于材料熔化过程的净化、精炼等处理和凝固过程的组织结构的控制等。目前还没见到利用直流水冷磁体与管式电炉组合构成的磁场下高温热处理装置的相关专利与报道。

多铁性材料在磁、电场感应器、存储器和整流材料等方面具有广泛的应用前景。对于铁酸铋材料，因其具有很高的反铁磁奈尔温度和铁电居里温度以及大的电极化强度，被认为是一种最有应用前景的单相多铁性材料之一。但这一材料的磁性和磁电耦合效应通常较弱，而且其物理性质与制备工艺密切关联，容易产生较大的漏电流而影响铁电极化，这些因素是制约其应用的关键问题，也是目前研究的热点问题。

发明内容：

本发明的目的是提供一种磁场下高温热处理装置及其制备铁酸铋薄膜的方法，能在磁场低于2特斯拉以及真空或气氛条件下进行材料合成与热处理，依托本发明装置，制备了铁酸铋薄膜样品。

本发明的技术方案如下：

磁场下高温热处理装置，包括管式加热炉，其特征在于所述的管式加热炉放置于直流水冷磁体的磁铁极头之间，所述的直流水冷磁体连接有直流磁体电源及循环水冷却系统，所述的管式加热炉的加热腔联通有抽真空系统及气氛控制系统，管式加热炉还连接有温度控制器。

所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的抽真空系统是由机械真空泵和真空阀门构成，气氛控制系统是由气体转子流量计或气体质量流量计及其控制电源构成。

所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的磁极间距调整范围：60～150mm；当磁极间距～60mm时，磁场大小：0～2特斯拉可调。

所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的管式加热炉结构为：包括有双层夹套结构的无磁材料水冷却腔体，所述的无磁材料水冷却腔体两端安装有保温材料端帽，所述的无磁材料水冷却腔体内壁上设有数层耐高温保温材料围成加热腔，所述的加热腔内设有数根硅碳棒发热体，所述的保温材料端帽上分别安装有硅碳棒的两端连接并引出，所述的管式加热炉中间横穿设有炉管。

所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的端帽采用高密度高硬度保温材料，所述的耐高温保温材料采用高温氧化铝保温纤维材料，所述的炉管采用氧化铝陶瓷或石英玻璃材料；所述的水冷却腔体采用无磁不锈钢材料。

所述的磁场下高温热处理装置制备铁酸铋薄膜的方法，其特征在于过程如下：