[发明专利]超声波合成烯糖的方法有效
申请号: | 201010281671.1 | 申请日: | 2010-09-15 |
公开(公告)号: | CN101935313A | 公开(公告)日: | 2011-01-05 |
发明(设计)人: | 赵晋忠;邵华武;杨万明;白向东;宁乃瑞 | 申请(专利权)人: | 山西农业大学 |
主分类号: | C07D309/30 | 分类号: | C07D309/30;C07H17/04;C07H1/00 |
代理公司: | 山西太原科卫专利事务所 14100 | 代理人: | 郑晋周 |
地址: | 030801 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超声波 合成 方法 | ||
1.一种超声波合成烯糖的方法,其特征是首先使D-葡萄糖和或D-麦芽糖与乙酸酐在对高氯酸或甲基苯磺酸的催化作用下生成D-乙酰化葡萄糖和或D-乙酰化麦芽糖;生成的D-乙酰化葡萄糖和或乙酰化麦芽糖,不用分离、纯化,直接加入乙酰溴和甲醇,得到1-溴代乙酰葡萄糖和或1-溴代乙酰化麦芽糖,将所得溴代糖加入到β-环糊精的水溶液中,再加入锌粉,超声波振荡反应生成D-乙酰化葡萄烯糖和或D-乙酰化麦芽烯糖。
2.根据权利要求1所述的超声波合成烯糖的方法,其特征是:
(1)制备1-溴代乙酰葡萄糖和或1-溴代乙酰麦芽糖,
在反应器中,加入D-葡萄糖和或D-麦芽糖、乙酸、乙酸酐以及对甲基苯磺酸或高氯酸,420-480W超声波振荡反应5-20分钟,再在上述反应液中加入乙酰溴和甲醇,420-480W超声波振荡1-3小时反应生成1-溴代乙酰葡萄糖和或1-溴代乙酰麦芽糖;
(2)制备乙酰化葡萄烯糖和或乙酰化麦芽烯糖,
将步骤(1)生成的1-溴代乙酰葡萄糖和或1-溴代乙酰麦芽糖,加入β-环糊精的水溶液中,再加入锌粉,420-480W超声波振荡反应10-100分钟得到乙酰化葡萄烯糖和乙酰化麦芽烯糖,TLC检测反应完全后,加少量的乙酸乙酯溶解,过滤,除去剩余的锌粉,滤液萃取,得乙酰化葡萄烯糖和或乙酰化麦芽烯糖粗品,再重结晶得乙酰化葡萄烯糖和或乙酰化麦芽烯糖纯品。
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