[发明专利]一种活性藏青染料及其制备方法

权利要求书

1.一种适用于棉毛混纺的活性染料，具有如下结构通式：

此结构式Y＝SO₂R1OSO₃M、SO₂R1或

M＝H

n＝0或1

R＝R1OSO₃M或OM，

R1表示1-3个碳原子的烷基或烯基，

X表示Br。

2.如权利要求1所述的活性染料，其中R1表示2-3个碳原子的烯基或烷基。

3.如权利要求1或2所述的活性染料，其中R1表示乙基，乙烯基，或丙烯基。

4.一种如权利要求1-3之一所述活性染料的制备方法，包括如下步骤：

a-1、间(对)位酯重氮化反应：

向反应釜中添加间(对)β-羟乙砜基硫酸酯苯胺10-20重量份，再加入30％盐酸溶液使溶液中的C＝10-15％，再加入30％的亚硝酸钠溶液，控制反应溶液的pH大于2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色；反应温度T＝0-5℃，反应1-3小时；除去过量的亚硝酸，获得重氮化反应物，或者

a-2、对(间)氨基苯磺酸钠的重氮化反应：

向反应釜中加入对(间)氨基苯磺酸钠10-15份，再加入30％盐酸溶液，使溶液中C＝5-10％，再加入30％的亚硝酸钠溶液，控制反应溶液中的PH＞2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色；反应温度T＝0-5℃，反应1-3小时；除去过量的亚硝酸，获得重氮化反应物；

b.酸性偶合反应

将30-35重量份H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸单钠盐)的pH调整至6-7之间，然后加入(a-1)或(a-2)获得的重氮化物中，控制反应温度T＝0-5℃，反应6-10小时，获得偶合反应物；

c、缩和物的制备

c-1、在反应温度T＝0-5℃，pH＝6-7.5下，使30-40重量份2，4-二氨基苯磺酸钠和2，3二溴丙酰氯(20-30重量份)反应4-6小时，获得缩合物；或者

c-2、在反应温度T＝0-5℃，pH＝6-7.5下，使30-40重量份2，5-二氨基苯磺酸钠和2，3二溴丙酰氯(20-30重量份)反应4-6小时，获得缩合物；或者

c-3、在反应温度T＝0-5℃，pH＝6-7.5下，使30-40重量份对(间)乙酰氨基苯胺和2，3二溴丙酰氯(20-30重量份)反应4-6小时；将反应物的pH调节至9-10，反应温度调整至T＝505℃-605℃，进行水解反应；然后将溶液的pH值调节至5.5-6，获得缩合物；

d、缩合物重氮化(水解对位酯重氮化)反应

在5-20℃，pH大于2.0下，使缩合物(c-1，c-2，或c-3)和30％盐酸溶液以及30％亚硝酸钠溶液反应1-3小时，除去过量亚硝酸，得重氮化反应物；

e、碱性偶合反应

把步骤(b)的酸性偶合物调整温度20-35℃，将缩合物重氮化盐(d)(水解对位酯重氮化盐)滴加到酸性偶合物中，在pH＝6-7，反应1-2小时，得碱性偶合反应液；

f.将碎冰块加入到碱性偶合物中，调整温度10-15℃，加入30％的氢氧化钠溶液，调整pH＝9-9.5，保持1-3小时，TLC板确定合格后，用30％盐酸溶液调整pH＝6-7；

g.去除不溶物：将(f)步骤滤液中加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液，即得到活性染料。

5.如权利要求4所述的方法，其中，间(对)位酯重氮化反应为：在反应釜中加入底水，加入间(对)位酯15份，搅拌溶解，将定量的30％盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中C＝10-15％，再加入30％的亚硝酸钠溶液。使反应溶液中的PH＞2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色；T＝0-5℃，反应2小时；用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮化反应物，或者

对(间)氨基苯磺酸钠的重氮化反应为：在反应釜中加入底水，加入对(间)氨基苯磺酸钠13.8份，搅拌溶解，将定量的30％盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中C＝5-10％，再加入30％的亚硝酸钠溶液。在反应溶液中的PH＞2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色；T＝0-5℃，反应1-3小时；用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮化反应物。