[发明专利]一种活性藏青染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种适用于纯棉染色及棉毛混纺染色的活性染料及其制备方法。

背景技术

印染行业是高污染行业，每年有大量的废水排放，造成环境的严重污染。选择环保型的染料对印染行业解决环境污染问题是最好的办法，染料工作者开发环保型染料势在必行，高固色率，高提升率是染料发展的必然趋势。

一般的棉用活性染料在染棉时的牢度不是太好，纤维素纤维及纤维素纤维和蛋白质纤维混纺织物染色存在一些技术问题。

数码印花技术是最近发展起来的新技术，最新的印花高新技术，集电子信息、计算机、机械等多种学科于一体，是传统印花技术的一个重大突破，迄今为止数码喷墨印花技术还提供不出能适合各种纤维所需的色谱齐全和价廉的墨水(色料)，因而墨水的开发就成了当前数码喷墨印花的关键。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种适用于棉毛混纺的上佳染料，具有如下结构通式：

此结构式Y＝SO₂R1OSO₃M、SO₂R1或

M＝H

n＝0或1

R＝R1OSO₃M或OM，

R1表示1-3个碳原子的烷基或烯基，

X表示Br。

本发明的染料制备工艺按如下步骤操作：

a-1、间(对)位酯重氮化反应：

向反应釜中添加间(对)β-羟乙砜基硫酸酯苯胺10-20重量份，再加入30％盐酸溶液使溶液中的C＝10-15％，再加入30％的亚硝酸钠溶液，控制反应溶液的pH大于2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色；反应温度T＝0-5℃，反应1-3小时；除去过量的亚硝酸，获得重氮化反应物。

具体地，在反应釜中加入底水，加入间位酯15份，搅拌溶解，将定量的30％盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中C＝10-15％，再加入30％的亚硝酸钠溶液。使反应溶液中中的PH＞2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色。T＝0-5℃，反应2小时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮化反应物。或者

a-2、对(间)氨基苯磺酸钠的重氮化反应：

向反应釜中加入对(间)氨基苯磺酸钠10-15份，再加入30％盐酸溶液，使溶液中C＝5-10％，再加入30％的亚硝酸钠溶液，控制反应溶液中的PH＞2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色；反应温度T＝0-5℃，反应1-3小时；除去过量的亚硝酸，获得重氮化反应物。

具体地，在反应釜中加入底水，加入对(间)氨基苯磺酸钠13.8份，搅拌溶解，将定量的30％盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中C＝5-10％，再加入30％的亚硝酸钠溶液。在反应溶液中中的PH＞2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色。T＝0-5℃，反应1-3小时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮化反应物。

b、酸性偶合反应

将30-35重量份H酸的pH调整至6-7之间，然后加入(a-1)或(a-2)获得的重氮化物中，控制反应温度T＝0-5℃，反应6-10小时，获得偶合反应物。

具体地，将H酸33.5份，用20％-40％的氢氧化钠溶液中和PH＝6.0-7.0，使其全部溶解，加入到间位酯重氮盐中，控制T＝0-5℃，反应6-10小时，用TCL色层分析合格后待碱性偶合。

c、缩和物的制备

c-1、在反应温度T＝0-5℃，pH＝6-7.5下，使30-40重量份2，4-二氨基苯磺酸钠和2，3二溴丙酰氯(20-30重量份)反应4-6小时，获得缩合物。

具体地，在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入35份的2，4-二氨基苯磺酸钠，搅拌中滴加2，3二溴丙酰氯24份，T＝0-5℃，用10％-20％的碳酸钠溶液控制PH＝6.0-7.5，反应4-6小时后，TLC板确定合格后，待缩合物重氮化反应。或者

c-2、在反应温度T＝0-5℃，pH＝6-7.5下，使30-40重量份2，5-二氨基苯磺酸钠和2，3二溴丙酰氯(20-30重量份)反应4-6小时，获得缩合物。

具体地，在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入35份的2，5-二氨基苯磺酸钠，搅拌中滴加2，3二溴丙酰氯24份，T＝0-5℃，用10％-20％的碳酸钠溶液控制PH＝6.0-7.5，反应4-6小时后，TLC板确定合格后，待缩合物重氮化反应。或者