[发明专利]一种聚酯粘土纳米复合材料的制备方法无效
申请号: | 201010283306.4 | 申请日: | 2010-09-15 |
公开(公告)号: | CN102399420A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
发明(设计)人: | 殷明;李春成;祖凤华;管国虎;张栋;乔明;肖耀南 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08L67/02 | 分类号: | C08L67/02;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/34;C08G63/87;C08G63/183 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 粘土 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种聚酯粘土纳米复合材料的制备方法,其特征在于:
1)将粘土分散于溶剂中,与含有Ti离子的溶液进行离子交换,除去溶剂并高温锻烧,离子交换的温度为0-100℃,高温锻烧温度为200-700℃;钛离子的用量为0.05~1mmol/g粘土;
2)将步骤1)得到的粘土进行有机化处理或表面处理;制备有机化粘土时,粘土悬浮于溶剂中,溶剂用量为粘土重量的1-100倍;有机化处理剂或表面处理剂的用量为0.1-1mmol/克粘土;有机化处理的温度为0-100℃;
步骤3)聚酯粘土纳米复合材料的制备
酯交换聚合是以乙二醇与对苯二甲酸二甲酯的质量比为50~100∶100进行聚合反应,催化剂为步骤2)有机化处理的粘土,加入量为最终聚酯粘土纳米复合材料质量的0.1-10%;
或直接酯化聚合是以乙二醇与对苯二甲酸的质量比为40~80∶100进行聚合反应,催化剂加入量为最终聚酯粘土纳米复合材料质量的0.1-10%;
反应在260-290℃,压力低于50Pa的条件下缩聚80-200min。
2.根据权利要求1所述的聚酯粘土纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述的钛离子的来源选自三氯化钛及其水溶液,四氯化钛及其水溶液,钛酸四异丁酯,钛酸四正丁酯,硫酸钛。
3.根据权利要求1所述的聚酯粘土纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述的有机化处理剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三苯基溴化磷、十六烷基溴化吡啶或聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的聚酯粘土纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤2)制备有机化粘土时,溶剂选自水、乙醇、甲醇、乙二醇、甲苯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的聚酯粘土纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述的粘土选自钠基蒙脱土、钙基蒙脱土或他们任意比例的混合物。
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