[发明专利]一种三元两性离子型发用定型聚合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于美发定型的三元两性离子型发用定型聚合物及其制备方法，具体地说是用于睹喱水、弹力素、发胶等的美发定型产品中水溶性聚合物的制备方法。

技术背景

美发定型产品所用的聚合物一般可以分为非离子、阴离子和阳离子型聚合物树脂三种类型。以聚乙烯基吡咯烷酮为代表的非离子型聚合物树脂具有被公认的良好生理安全性和定型效果，但该类聚合物对湿度影响敏感，湿度小时，在毛发表面形成的薄膜硬而脆，易于脱落；环境湿度大时，薄膜粘结现象严重，难以梳理。以聚丙烯酸(盐)类为代表的阴离子型聚合物树脂，虽然不易受湿度的影响，但在毛发表面形成的薄膜存在附着力差，薄膜偏脆弱、易于脱落的现象。以聚季铵盐为代表的阳离子型聚合物，与属于阴性的毛发表面有很好的附着力，但作为发用定型产品存在对皮肤刺激的担忧，同时与阴离子型的聚合物树酯配伍性较差。

中国专利200710029707.5公开了一种“发用定型的两性离子型聚合物”，是由DMAEMA和两种以上的丙烯酸酯聚合，并由卤醋酸盐季氨化而成。该专利方法所制备的聚合物非完全水溶性，应用有一定的局限性。中国专利CN 101500655A公开了一种含胺的丙烯酸酯与N-乙烯基咪唑鎓盐的阳离子共聚物的制备方法，所制备的聚合物与头发有较好的亲和力，但由于是一种阳离子化合物，与阴离子树酯配伍受到限制。华南理工大学的姜利东2008年第一期在“香料香精化妆品”发表“乙烯基吡咯烷酮与甲级丙烯酰胺丙基二甲基胺的共聚物改性的研究”，合成的聚合物没有进行两性化处理，梳理性能和易洗涤性有待提高。美国专利4358567描述了一种由含叔胺的(甲基)丙烯酸酯型不饱和单体和丙烯酸烷基酯的共聚物，树脂两性离子化时所使用的卤乙酸盐是以脂肪醇的悬浮液形式加入，所制备的聚合物同样存在透明性和水溶性差的问题，同时聚合物柔软性不足，而且很难洗净。

发明内容

本发明的目的在于提供一种美发定型用的三元两性离子型聚合物及其制备方法，利用该聚合物配制的美发用定型产品在使用方面，发质有弹性、手感好、水溶性佳，高温高湿环境下不发粘，易于梳理。

本发明的三元两性离子型发用定型聚合物，是由40～70％乙烯基吡咯烷酮主体反应性单体、15～30％提供阴离子的功能的丙烯酸(盐)类单体和15～30％含氮类反应性单体，以含羟基小分子极性化合物为反应介质，以偶氮二异丁氰或有机过氧化物为催化剂，通过自由基的溶液聚合，并对聚合物进行季氨化处理而成。

本发明的三元两性离子型发用定型聚合物具体制备方法为：

①在装有回流冷凝和搅拌的反应器中，定量的将聚合反应介质-水、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种加入到反应器中，升温到60℃～68℃温度待用；

②将乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸(盐)和氮类反应性单体分别按照所占反应单体总量的40～70％、15～30％、15～30％混合均匀，并将反应单体总量0.4％～1.0％的偶氮二异丁氰或有机过氧化物催化剂的75％加入并溶解在混合单体中待用；

③在搅拌的状态下，将步骤②匀速的加入到步骤①中，控制反应温度在70±5℃的范围内，控制加料时间为3小时；

④当步骤③完成后，将剩余的25％催化剂用少量甲醇或乙醇溶解后，一次性的加入到步骤③的反应体系中，并在70±5℃条件下保温1.5小时；

⑤按照步骤②中所选择的氮类反应性单体摩尔数的60％～90％称取季氨化试剂，一次性的计入到步骤④的反应体系中，继续搅拌并在70±5℃条件下保温1小时；

⑥使用20％～30％的氢氧化钠水溶液调节步骤⑤中的反应液的pH至6.5～7.0，既为无色透明、水溶性良好的“三元两性离子型发用定型聚合物”。

以上发明所述的含羟基小分子极性化合物为反应介质可为水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，或其中的两种混合使用，其使用量为反应单体总量的100～150％。

以上发明所述的丙烯酸(盐)类单体，占总反应单体量的15～30％。可以选用丙烯酸、丙烯酸钠甲基丙烯酸、甲基丙烯酸钠、丙烯酸钾、甲基丙烯酸钾中的一种，最好选用丙烯酸；

以上发明所述的含氮类反应性单体占总反应单体量的15～30％；含氮类反应性单体可以选用DMAEMA(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)、DMAPMA(N，N-二甲基胺基丙基甲基丙烯酰胺)、DMAPAA(N，N-二甲氨基丙基丙烯酰胺)中的一种，最好选用甲基丙烯酸二甲氨基乙酯DMAEMA；