[发明专利]噻虫啉残留量的测定方法无效
申请号: | 201010283983.6 | 申请日: | 2010-09-17 |
公开(公告)号: | CN101968469A | 公开(公告)日: | 2011-02-09 |
发明(设计)人: | 王正武;陈昌云;赵波 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/14;G01N30/36;G01N30/88 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 31201 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 噻虫啉 残留 测定 方法 | ||
1.一种噻虫啉残留量的测定方法,其特征在于,首先取强阳离子交换萃取小柱(SCX)依次经甲醇和水活化后,将待测物浓缩液用石油醚和乙酸乙酯的混合液溶解并移入小柱弃去淋洗液,然后再用10mL石油醚和乙酸乙酯的洗脱液洗脱并收集,经吹干定容后过滤并进行HPLC分析,实现噻虫啉残留量的测定。
2.根据权利要求1所述的噻虫啉残留量的测定方法,其特征是,所述的石油醚和乙酸乙酯的混合液是指:石油醚和乙酸乙酯的体积比为85∶15。
3.根据权利要求1所述的噻虫啉残留量的测定方法,其特征是,所述的石油醚和乙酸乙酯的洗脱液是指:石油醚和乙酸乙酯的体积比为30∶70。
4.根据权利要求1所述的噻虫啉残留量的测定方法,其特征是,所述的吹干是指:在50℃下用氮气吹干。
5.根据权利要求1所述的噻虫啉残留量的测定方法,其特征是,所述的定容是指:用流动相乙腈∶水以30∶70的体积比混合后作为定容液定容。
6.根据权利要求1所述的噻虫啉残留量的测定方法,其特征是,所述的过滤是指:采用0.45μm滤膜过滤。
7.根据权利要求1所述的噻虫啉残留量的测定方法,其特征是,所述的HPLC分析是指:采用5um,250mm×6.0mm的岛津VP-ODS色谱柱,以乙腈和水的体积比为30∶70作为色谱流动相,设定柱温30℃,流速:1mL/min,紫外检测器波长:240nm,进样体积为20μL进行以下检测:流动相乙腈和水载着噻虫啉等被测物质进入色谱柱,岛津VP-ODS柱色谱柱将噻虫啉与其他杂质分开,使其依次到达紫外检测器被检测识别,当噻虫啉在0.05-10.0mg/L浓度范围内线性关系良好,r>0.9994。
8.根据权利要求1所述的噻虫啉残留量的测定方法,其特征是,所述的噻虫啉残留量的计算方法:用液相色谱仪工作站处理软件中的外标法,或以下方式计算得到噻虫啉的含量:其中:X为样品中噻虫啉的含量,单位为mg/kg;A为样液中噻虫啉的色谱峰面积;Ao为空白实验中噻虫啉的色谱峰面积;As为标准溶液中噻虫啉的色谱峰面积;c为标准溶液中噻虫啉的浓度,单位为μg/mL;V为样液最终定容体积,单位为mL;m为最终样液所代表的样品量,单位为g。
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