[发明专利]噻虫啉残留量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种动物源性食品检测技术领域的方法，具体是一种噻虫啉残留量的测定方法。

背景技术

食品安全与人民生命财产息息相关。它关系到广大人民群众的身体健康和生命安全，关系到经济健康发展和社会稳定，关系到政府和国家的形象。食品安全已成为衡量人民生活质量、社会管理水平和国家法制建设的一个重要方面。目前，食品安全事件频发，已经成为社会关注的热点问题。中国是农产品出口大国，中国出口的农产品由于农药残留量超过国际标准，影响了农产品的出口创汇和在国际市场上的竞争力，造成了很大的经济损失，加入WTO以后，对农产品的安全标准提出了新的挑战。综观我国的食品残留物的问题，食品及农畜产品中农药残留和兽药残留问题比较突出，极大影响了人们的生活质量和身体健康，食品中的农药残留途径主要有施用农药后对作物或食品的直接污染；空气、水、土壤的污染造成动植物体内含有农药残留，而间接污染食品；来自食物链和生物富集作用；运输及贮存中由于和农药混放而造成食品污染。而农药标准是保障农药残留测量准确性的重要计量标准，它在食品安全工作中至关重要的。尤其是近年来，由于农药管理监督力度不够，高毒农药生产和使用没有得到有效控制，滥用农药现象较严重，因而造成农作物药害，环境污染，导致食品中毒事件的增多，食品中毒事件中相当多的是由农药、兽药、激素等毒害性化学污染物质造成广泛的食品污染引起的。国际对农药和兽药残留的限量要求越来越多。

食品的质量是决定人生存质量最重要的因素之一。随着农业生产的发展化学农药在作物病虫害的综合治理中大大地提高农作物的产量，但随着农药的大量和不合理的使用，对食品造成的污染已经引起了全世界人们的关注鉴于此，发展快速、可靠安全、灵敏和实用的农药残留前处理技术和检测技术是非常必要的。

高效液相色谱法HPLC是20世纪60年代初发展起来的一种新型分离分析技术，经不断的改进和发展，目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。HPLC是以液体为流动相的一种色谱法，它可以分离检测极性强，分子量大的离子型农药，尤其适用于对不易气化或受热容易分解的有机农药检测。目前农药残留检测应用比较多的是紫外吸收检测器，它的灵敏度高，流量和温度的变化影响小，是梯度淋洗的一种比较理想的检测器，但只能检测对紫外光有吸收的农药。同时还有荧光检测器、示差折光检测器和电导检测器等。它可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药和药物，尤其对不易气化或受热易分解的化合物更能显示出它的突出优点。近年来，采用高效色谱柱、高压泵和高灵敏度的检测器、柱前或柱后衍生化技术以及计算机联用等，大大提高了液相色谱的检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。现已成为农药和药物残留检测不可缺少的重要方法。其缺点是溶剂消耗量大，检测器种类较气谱少，灵敏度不如气谱高，液谱柱制备较气谱柱困难，价格也贵。在农药和药物残留物的分析中，HPLC有许多优点。在温度较低时，可提高色谱分离效果，这是因为分子间作用力增大的缘故。对于热不稳定或易挥发的农药和药物残留物分析，可选择适当的温度。HPLC还提供了可供选择的多种检测方法，如比色法、电位法、荧光法、折光率检测器和紫外可见光度法等。分离的样品也很容易被定量地收集在容器中。HPLC可以对酸性、碱性、中性化合物、离子型化合物和难挥发化合物进行同时分析。

噻虫啉是新烟碱类杀虫剂，具有较高活性、高安全性、活性谱广等特点。噻虫啉具有触杀、胃毒、内戏作用，且作用速度快，持续期长。噻虫啉与吡虫啉一样，作用于昆虫体内烟酸乙酰胆碱受体，它与常规杀虫剂如拟除虫菊酯类、有机磷类和氨基甲酸脂类没有交互抗性，因而用于抗性治理，是目前有广泛应用前景的优良杀虫剂品种之一，在我国已经开始推广和应用了。但目前国内尚未制定噻虫啉在食品中残留量的标准。而高效液相色谱法是一种快速的分离分析技术，采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，分离速度快、效率高和操作自动化。

经过对现有技术的检索发现，韩振泰等将反相高效液相色谱法用于测定绒毛白蜡树干及土壤施药后噻虫啉的残留量，侯如燕等报道了用高效液相色谱法测定蔬菜、水果中烟碱类农药含量。但是现有技术并未涉及到动物源性食品类中噻虫啉的残留量测定，且上述方法过程复杂，耗时长。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种噻虫啉残留量的测定方法，具有操作简便、快速、精密度高、回收率高、重现性较好、检测限低等优点。