[发明专利]一种苯直接羟化制苯酚的方法无效
| 申请号： | 201010285142.9 | 申请日： | 2010-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN101973852A | 公开（公告）日： | 2011-02-16 |
| 发明（设计）人： | 张龙;孟婷;杨春华 | 申请（专利权）人： | 长春工业大学 |
| 主分类号： | C07C39/04 | 分类号： | C07C39/04;C07C37/60;B01J31/02;B01J29/89 |
| 代理公司： | 长春科宇专利代理有限责任公司 22001 | 代理人： | 马守忠 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 直接 羟化制 苯酚 方法 | ||
1.一种苯直接羟化制苯酚的方法，其特征在于，步骤和条件如下；
(1)向装有滴液漏斗和回流冷凝管的三口反应器中，按摩尔比为0.08-0.12∶1，加入TS-1分子筛催化剂和苯，在30℃下搅拌20分钟；
(2)按调节剂氨水与苯的摩尔比为2.30-3.00∶1，相转移催化剂季铵盐与苯的摩尔比为0.003-0.008∶1，加入调节剂氨水和相转移催化剂季铵盐，搅拌30分钟；
(3)用滴液漏斗，按氧化剂双氧水与苯的摩尔比为0.63-3.15∶1，按每分钟30滴，滴加氧化剂双氧水并使温度升高至30℃-80℃，恒温搅拌反应1-5小时，停止反应；
(4)把反应液立即倒入蒸馏水中冷却至室温，用乙醚萃取，静置20分钟分层，将上层液置于容器中密封，得到苯酚；
所述的相转移催化剂季铵盐是四正丁基季铵盐、苄基三甲基季铵盐、苄基三乙基季铵盐、三正丁基十六烷基溴化铵及十六烷基三甲基溴化铵的任意一种。
2.按照权利1要求所述的一种苯直接羟化制苯酚的方法，其特征在于，(1)按摩尔比为0.09-0.11∶1，加入TS-1分子筛催化剂和苯。
3.按照权利1要求所述的一种苯直接羟化制苯酚的方法，其特征在于，(2)按调节剂氨水与苯的摩尔比为2.60-2.80∶1，加入调节剂氨水。
4.按照权利1要求所述的一种苯直接羟化制苯酚的方法，其特征在于，(2)按相转移催化剂季铵盐与苯的摩尔比为0.005∶1，加入相转移催化剂季铵盐。
5.按照权利1要求所述的一种苯直接羟化制苯酚的方法，其特征在于，(3)按氧化剂双氧水与苯的摩尔比为2.20-2.80∶1，滴加氧化剂双氧水。
6.按照权利1要求所述的一种苯直接羟化制苯酚的方法，其特征在于，(3)所述的恒温搅拌反应时间为2小时，停止反应。
7.按照权利1要求所述的一种苯直接羟化制苯酚的方法，其特征在于，所述的相转移催化剂季铵盐是十六烷基三甲基溴化铵。
8.按照权利1要求所述的一种苯直接羟化制苯酚的方法，其特征在于，(1)向装有滴液漏斗和回流冷凝管的三口反应器中，按催化剂与苯的摩尔比为0.10∶1加入TS-1分子筛及苯，在30℃下搅拌20分钟；
(2)按氨水与苯的摩尔比2.70∶1为加入30ml氨水；按相转移催化剂与苯的摩尔比为0.005∶1，加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌30分钟；
(3)用滴液漏斗按双氧水与苯的摩尔比为2.52∶1按每分钟30滴，滴加双氧水，并分别升高温至40℃，恒温搅拌反应2小时，停止反应；
(4)把反应液立即倒入蒸馏水中冷却至室温，用乙醚萃取，静置20分钟分层，将上层液置于安瓿中密封，得到苯酚。
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