[发明专利]一种曲伏前列素中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201010285972.1 | 申请日： | 2010-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN101948484A | 公开（公告）日： | 2011-01-19 |
| 发明（设计）人： | 朱毅;高永智;周峰;黄璐 | 申请（专利权）人： | 武汉武药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人： | 蒋常雪 |
| 地址： | 430035 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 前列 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种3-(3-三氟甲基苯氧基)-2-氧代丙基磷酸二甲酯的制备方法，其特征在于：甲基磷酸二甲酯与(3-三氟甲基苯氧基)乙酸乙酯的反应中加入了二异丙基胺基锂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的(3-三氟甲基苯氧基)乙酸乙酯∶甲基磷酸二甲酯∶二异丙基胺基锂的摩尔比为1∶1.0～2.5∶1.5～4.0，优选1∶1.2～2.0∶2.0～3.0。
3.该方法包括如下步骤：
甲基磷酸二甲酯与(3-三氟甲基苯氧基)乙酸乙酯在四氢呋喃/二异丙基胺基锂中，保持-15～0℃反应2～5小时，薄板层析检测无原料斑点，滴加冰醋酸，升至室温，浓缩除去四氢呋喃，加水溶解，二氯甲烷提取，无水硫酸钠干燥，减压浓缩后再减压蒸馏得目标产物。
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