[发明专利]三(3,6-二氧杂庚基)胺的合成方法无效

专利信息
申请号: 201010287330.5 申请日: 2010-09-20
公开(公告)号: CN101948394A 公开(公告)日: 2011-01-19
发明(设计)人: 方慧忠;方明奎;方明朋;王立虎 申请(专利权)人: 浙江博华化学有限公司
主分类号: C07C217/08 分类号: C07C217/08;C07C213/02
代理公司: 台州蓝天知识产权代理有限公司 33229 代理人: 韩富强
地址: 317000 浙江省台州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 二氧 庚基 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种三(3,6-二氧杂庚基)胺的合成方法,其特征在于:该方法为釜式间歇法,在无溶剂存在下采用二甘醇单甲醚为原料,以骨架Cu-Ni双金属催化剂催化,在常压搅拌下130~150℃通氢通氨,合成三(3,6-二氧杂庚基)胺,其中氢气、氨气进速体积比控制在1∶(5~10)范围内,气体总体积进速∶二甘醇单甲醚投料质量=0.025~0.045m3气体/小时每公斤二甘醇单甲醚,经检测,当发现反应液中二甘醇单甲醚与3,6-二氧杂庚胺的质量比达到(1.5~2)∶1时,停止通氨,通氢气速率不变,至二甘醇单甲醚质量百分比≤2%反应结束,反应过程蒸出生成的水,吸收过量的氨气。

2.根据权利要求1所述三(3,6-二氧杂庚基)胺的合成方法,其特征在于:所述骨架Cu-Ni双金属催化剂中Cu的质量百分比为15~30%。

3.根据权利要求1所述三(3,6-二氧杂庚基)胺的合成方法,其特征在于:反应过程中,随时蒸出生成的水。

4.根据权利要求1所述三(3,6-二氧杂庚基)胺的合成方法,其特征在于:所述骨架Cu-Ni双金属催化剂的质量为二甘醇单甲醚投料质量的10~30%。

5.根据权利要求1至4任一所述三(3,6-二氧杂庚基)胺的合成方法,其特征在于:所述骨架Cu-Ni双金属催化剂,系铜铝镍合金粉与氢氧化钠溶液反应活化制得。

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