[发明专利]ZrO2气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种ZrO₂气凝胶的制备方法，其特征是依次包括以下步骤：

1)、于5～40℃的温度，将锆无机盐溶于醇水溶剂，磁力搅拌；待锆无机盐溶解完全后，加入螯合剂，继续搅拌30～120min；再加入干燥控制化学添加剂，继续搅拌15～60min；最后缓慢加入环氧化物，继续搅拌0～30min；得溶胶；

所述锆无机盐∶环氧化物∶螯合剂∶干燥控制化学添加剂的摩尔比＝1∶4～16∶0.5～4∶0.5～2.5；

2)、停止搅拌，将所述溶胶置于60～100℃中水浴6～14h，得水浴后凝胶；

3)、将水浴后凝胶置于40～70℃的温度陈化0.5～7d，然后用无水乙醇进行清洗；接着用表面修饰剂溶液浸泡2～5次，每次浸泡时间为22～26h；最后用低表面张力溶剂浸泡2～5次，每次浸泡时间为22～26h；

4)、干燥：

将步骤3)的所得物选用以下任意一种方法进行干燥：

A、一次干燥法：在35～70℃温度下干燥24～50h；

B、分布干燥法：先在65～80℃干燥1～3h，然后降温至40～55℃干燥8～14h，再升温至60～70℃保温3～6h，最后升温至100～120℃保温4～8h；

5)、将步骤4)干燥后的所得物于400～700℃热处理3～8h，得ZrO₂气凝胶。

2.根据权利要求1所述的ZrO₂气凝胶的制备方法，其特征是：所述锆无机盐为硝酸氧锆、四氯化锆、氧氯化锆或硝酸锆。

3.根据权利要求2所述的ZrO₂气凝胶的制备方法，其特征是：所述环氧化物为环氧丙烷、2，3-环氧丁烷、1，2-环氧环己烷或苯基环氧乙烷。

4.根据权利要求3所述的ZrO₂气凝胶的制备方法，其特征是：所述螯合剂为醋酸、丙烯酸、乙酰丙酮、草酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸或乙二胺。

5.根据权利要求4所述的ZrO₂气凝胶的制备方法，其特征是：所述干燥控制化学添加剂为甲酰胺、二甲基甲酰胺、聚乙二醇。

6.根据权利要求5所述的ZrO₂气凝胶的制备方法，其特征是：所述表面修饰剂溶液为体积百分浓度是5％～25％的正硅酸乙酯的乙醇溶液、三甲基氯硅烷的乙醇溶液、甲基三氯硅烷的乙醇溶液或者为三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷的混合物，所述三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷的体积比为1∶0.3～3。

7.根据权利要求6所述的ZrO₂气凝胶的制备方法，其特征是：所述低表面张力溶剂为无水乙醇、异丙醇、正己烷或丙酮。

8.根据权利要求7所述的ZrO₂气凝胶的制备方法，其特征是：所述锆无机盐与醇水溶剂的用量比为：0.1～0.8mol/L。