[发明专利]去除三氯氢硅中硼杂质的方法

说明书

技术领域

本发明属于三氯氢硅的提纯技术领域，特别涉及去除三氯氢硅中硼杂质的方法。

背景技术

高纯三氯氢硅等氯硅烷液体是生产高纯光学材料、高纯半导体材料的重要原料。目前对于三氯氢硅的提纯过程主要使用多级精馏塔连续精馏的方式，去除其中的3族杂质、5族杂质以及金属杂质等，其中属于3族杂质的B杂质尤其难以去除。为了降低三氯氢硅中的B杂质含量，目前普遍通过增加精馏塔数量，增加精馏塔塔板层数等化工精馏方法进行处理，该工艺存在如下不足：

所需设备数量众多、体积庞大、价格昂贵。通过精馏的方式去除三氯氢硅中的B杂质，需要高达数十米的精馏塔、多个换热器、贮罐、机泵等设备。将三氯氢硅中的硼含量从1000ppb降至100ppb的话，所需塔板为50-80块左右。由于精馏本身是一个热量交换过程，需要消耗大量蒸汽、冷媒介质、电能等。

装置安装、运行较为复杂，需要较多维护。由于采用精馏工艺去除三氯氢硅中的B杂质时所需设备众多，故各个设备安装、配管等所耗人力、物力也较多，同时运行过程中也需要更多精力投入维护、巡查。

所需配套设施较多。采用精馏工艺去除三氯氢硅中的B杂质时，需要配套加热介质(如锅炉产蒸汽)、循环冷却水、保护气(如氮气)、电力(用于驱动机泵运转)等。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供去除三氯氢硅中硼杂质的方法，该方法步骤简单、易操作，成本较低。

所述去除三氯氢硅中硼杂质的方法具体为：在三氯氢硅中添加活性炭，混匀、静置，过滤后即得去除了硼杂质的三氯氢硅。

本发明首次发现活性炭具有吸附三氯氢硅中硼杂质的吸附能力，将三氯氢硅和活性炭混合均匀后静止放置连续梯度时间后检测。结果显示随着时间的延长，三氯氢硅中B杂质含量不断降低，即活性炭对于三氯氢硅中的B杂质有着明显的吸附去除效果。

优选的，活性炭用量为三氯氢硅重量的5～6.7％，去除硼的效果较好。

静置吸附时间优选为90～120min。

所述活性炭可以采用市售各种类型的活性炭。

进一步的，使用沥青、石油等高分子有机物提炼制做的微小球状活性炭去除硼的性质较优。该种活性炭直径为0.2～0.5mm，表面具有较多直径约1nm～20nm的小孔。活性炭颗粒的比表面积为500～2500m²/g，当比表面积为2000～2500m²/g时具备较强的吸附能力。这种活性炭结构较为稳定，可以耐高温高压。同时，该种活性炭灰分较低，所含金属杂质较少。

本发明利用活性炭吸附三氯氢硅中硼杂质的方法具有如下优点：

所需设备较少，不需要其它辅助配套设施。

本方法可以和精馏方法连用，即利用活性炭对需要精馏去除B杂质的氯硅烷进行吸附预处理，吸附90～120min后，再进入精馏塔进行精馏。可减少精馏塔数量，节约设备投资；降低能耗，减少精馏过程后，可以节约精馏所需蒸汽、电耗、制冷剂等，降低生产能耗。

附图说明

图1是实施例1-4的检测结果图，1，实施例1；2，实施例2；3，实施例3；4，实施例4。

具体实施方式

实施例1

三氯氢硅中硼含量468ppbw，活性炭用量为三氯氢硅重量的5％，混合均匀后静置，每隔30min取样检测，检测结果见表1。

所用活性炭由石油提炼而成，直径为0.2～0.5mm，表面孔径1nm～20nm，比表面积为1000～2500m²/g。

实施例2

三氯氢硅中硼含量1104ppbw，活性炭用量为三氯氢硅重量的5.3％，混合均匀后静置，每隔30min取样检测，检测结果见表1。

所用活性炭由石油提炼而成，直径为0.2～0.5mm，表面孔径1nm～20nm，比表面积为500～1000m²/g。

实施例3

三氯氢硅中硼含量1328ppbw，活性炭用量为三氯氢硅重量的5.9％，混合均匀后静置，每隔30min取样检测，检测结果见表1。

所用活性炭由沥青提炼而成，直径为0.2～0.5mm，表面孔径1nm～20nm，比表面积为1600～2100m²/g。

实施例4

三氯氢硅中硼含量1057ppbw，活性炭用量为三氯氢硅重量的6.7％，混合均匀后静置，每隔30min取样检测，检测结果见表1。

所用活性炭由沥青提炼而成，直径为0.2～0.5mm，表面孔径1nm～20nm，比表面积为2000～2500m²/g。

表1