[发明专利]纳米晶双相耦合稀土永磁体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及永磁体及其制备方法，特别是一种稀土永磁体及其制备方法。

背景技术

稀土永磁体自问世以来，广泛应用于计算机、通信、仪器仪表、家用电器、汽车等领域。应用在上述领域的电子元器件中的磁体的发展方向是：高性能、轻量化、小型化、节能化、精密化、低成本化。粘结型磁体具有精密化的特点；而高性能化、轻量化、小型化、节能化均要求粘结型磁体具有高的磁性能，但目前现有技术所制备的稀土永磁粘结磁体的磁性能都较低。

20世纪80年代初开发的第三代稀土永磁体Nd-Fe-B以及90年代初开发的Sm-Fe-N永磁合金具有较好的性能，目前制备此类永磁体的方法主要是烧结法和粘结法。烧结法是将母合金进行二次铸造或粉末冶金制备出永磁合金体。粘结法是指在磁性粉末中添加粘结剂，采用模压成型、注射成型、挤出成型或压延成型等工艺制备成复合永磁体。2000年初开发了晶粒尺寸均为纳米级的以硬磁体Nd₂Fe₁₄B为主相、软磁体α-Fe为辅相的纳米复合稀土永磁合金，以及以Sm₂Fe₁₇N_x为主相、α-Fe为辅相的纳米复合稀土永磁合金。纳米复合稀土永磁粒子按理想模型理论计算应具有极高的磁能积。

CN 94115443.2 公开了利用三维空间高能冲击制备机研磨出0.3-10μm的铁、钐、固体氮非晶态粉末，并把制成的粉末放入保护性气体氮下进行真空热处理，制成钐铁氮永磁体的技术；CN 01123722.8 公开了一种用于制备粘结稀土纳米复合永磁合金的方法，所述合金粉末含R 3-10原子%（R是从含Y的稀土元素中选择出来的至少一种）、B 15-25原子%、Fe为余量（该Fe量至50%原子都可用Co取代）；CN 200610016131.4 公开了一种钐铁氮-铁铂双相纳米磁性材料及其制备方法，即采用原位自生制备法，实现了对组成为Sm₂Fe₁₇N₃-Fe₃Pt的钐铁氮-铁铂双相纳米磁性材料的制取。上述现有磁性无机材料的制备技术中需要高真空并需要有惰性气体保护，条件要求较为苛刻；磁体中稀土元素R的含量较高，导致磁体的成本较高；制备出的磁性粒子为微米级，导致磁能积较低。

综上所述，现有技术制备出的永磁体，成本较高，操作较复杂，制备条件较苛刻，磁性较低，不能满足高性能化、节能化、低成本化、小型化的发展方向。

发明内容

       为解决现有技术中存在的成本高、制备条件苛刻、磁性较低的问题，本发明提供一种纳米晶双相耦合稀土永磁体及其制备方法。

本发明是采用如下技术方案实现的：一种纳米晶双相耦合稀土永磁体，永磁体的结构为Re-Fe-O/Fe₂O₃，其中Re为镧系元素。

本发明所述的纳米晶双相耦合稀土永磁体的制备方法，依次进行以下步骤：

a. 首先将稀土氧化物溶于过量浓酸中完全反应，然后缓慢蒸发掉多余的酸得到酸盐晶体，再将该酸盐晶体溶于去离子水中，然后加理论计算量1～1.5倍的螯合剂，配制成含稀土元素的第一前驱物；

b. 将铁盐溶解于去离子水中，并加入理论计算量1～1.5倍的螯合剂和表面修饰剂，配制含铁元素的第二前驱物，其中，铁盐是与步骤a中所使用的酸相对应的酸盐，铁元素与步骤a中的稀土元素用量的摩尔比为：1＜Fe/Re≤2；

c. 在高速搅拌下，将第一前驱物滴加到第二前驱物中，然后在40~70℃的水浴中缓慢蒸发，得到粘稠状凝胶，再用无水乙醇洗涤，并于100~200℃的真空烘箱中干燥，得到前驱物混合物；

d. 将前驱物混合物在350~700℃下焙烧4~8小时，得到粉末状纳米晶双相耦合稀土永磁粒子；

e. 将制得的永磁粒子用去离子水清洗、烘干，然后在温度为1023~1273K、压力为20~30kN、变形率为50~70%的条件下热变形处理，即可得到纳米晶双相耦合稀土永磁体。

所述的浓酸为浓硝酸、浓硫酸或浓盐酸。所述的浓酸分别是：质量分数≥98%的浓硫酸，质量分数≥36%的浓盐酸，质量分数≥68%的浓硝酸。

第一前驱物与第二前驱物溶液中使用的螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺、草酸和柠檬酸中的任意一种或两种的组合或三种的组合。

步骤b中，表面修饰剂采用非离子型表面修饰剂。

所述的非离子型表面修饰剂是聚乙二醇型非离子表面修饰剂、多元醇型非离子表面修饰剂或烷基硫醇聚氧乙烯醚。