[发明专利]具有温度响应性能的海藻酸钙复合微球的制备方法有效
申请号: | 201010292330.4 | 申请日: | 2010-09-27 |
公开(公告)号: | CN101962464A | 公开(公告)日: | 2011-02-02 |
发明(设计)人: | 马晓梅;夏延致;李银银;纪全 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C08L39/04 | 分类号: | C08L39/04;C08L5/04;C08F126/06;C08F226/06;C08F220/06;B01J13/02;A61K47/36;A61K47/32 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 王连君 |
地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 温度 响应 性能 海藻 复合 制备 方法 | ||
1.一种具有温度响应性能的海藻酸钙复合微球的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将质量分数为25~75%的N-乙烯己内酰胺或含有N-乙烯己内酰胺的混合物,与质量分数为25~75%的海藻酸钠充分溶于水中,配成质量分数为2%的水溶液,加入引发剂,并进行充分混合、溶解,除氧,然后在45~75℃恒温搅拌反应3~6小时;
(2)将步骤(1)获得的反应液冷却至室温,缓慢加入溶有乳化剂1的油相,油相与反应液的体积比为2∶3,乳化15分钟;然后加入乳化剂2的水溶液,乳化10分钟;最后在高速搅拌下按每100mL乳液加25mL滴加交联剂即含钙离子水溶液,搅拌、固化15分钟;
(3)将步骤(2)获得的乳液用无水乙醇沉淀、离心分离,再分别用无水乙醇、蒸馏水洗涤,冷冻干燥即得成品。
2.根据权利要求1所述的具有温度响应性能的海藻酸钙复合微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述的含有N-乙烯己内酰胺的混合物为N-乙烯己内酰胺与甲基丙烯酸的混合物或N-乙烯己内酰胺与丙烯酸的混合物,其中N-乙烯己内酰胺与甲基丙烯酸的混合物,N-乙烯己内酰胺与甲基丙烯酸的质量配比为90~99∶10~1;N-乙烯己内酰胺与丙烯酸的混合物,N-乙烯己内酰胺与丙烯酸的质量配比为90~99∶10~1。
3.根据权利要求1或2所述的具有温度响应性能的海藻酸钙复合微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述的引发剂为偶氮二异丁腈,用量为N-乙烯己内酰胺或含有N-乙烯己内酰胺的混合物摩尔数的1~5%;所述步骤(2)中,所述的油相为正己烷,所述的乳化剂1为Span-85,用量为0.01~0.06g/mL油相,所述的乳化剂2为Tween-85,使用的质量数与乳化剂1使用的质量数相同,使用时将乳化剂2稀释成质量分数为50%的水溶液,所述的交联剂是质量分数为8%的CaCl2水溶液。
4.根据权利要求1或2所述的具有温度响应性能的海藻酸钙复合微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述的搅拌速度为200r/min,所述的反应温度为60℃,所述的反应时间为5小时;所述步骤(2)中,所述的搅拌速度为1000~1400r/min。
5.根据权利要求3所述的具有温度响应性能的海藻酸钙复合微球的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述的搅拌速度为200r/min,所述的反应温度为60℃,所述的反应时间为5小时;所述步骤(2)中,所述的搅拌速度为1000~1400r/min。
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