[发明专利]一种合成锂离子电池正极材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于能源材料制备工艺领域，涉及一种合成锂离子电池正极材料的方法。

背景技术

1997年A.K.Padhi首次报导磷酸亚铁锂(LiFePO₄)具有脱嵌锂功能，因其具有高的能量密度、低廉的价格、优异的安全性的特点，被业内认为最有可能成为EV电池用正极材料。当前工业生产多采用高温固相法合成磷酸亚铁锂，该工艺路线简单易操作工业生产中得到广泛应用，但是材料合成中存在高温固相法本身无法解决的问题：1、原材料采用机械混合，各组分混合不够充分产物一致性差。2、保温时间过长，能耗大且Li离子在长期保温过程中易挥发不利于控制组分比例。3、所得产物形貌一致性差不利于材料的后期加工。4、混料和样品后处理过程中过多依靠机械研磨易于引入杂质。上述问题导致当前工业生产中磷酸亚铁锂的批次稳定性差，不利于大规模产业化生产。

解决高温固相法合成过程中存在的问题，最有效的方法是采用湿化学工艺，该工艺方法原材料在液相中以离子方式进行混合有效组分混合一致性好，不会引入杂质；所得产物粒度分布均匀，无需机械球磨晶体结构损伤小；产物一次粒子可实现纳米化有效缩短了离子传输路径提高了锂离子传输效率。

本发明采用湿化学法制备出一次粒子粒径在20nm以下并且粒度分布集中的LiFePO₄材料，有效缩短了离子传输路径提高了锂离子传输效率，利于大功率充放电。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成锂离子电池正极材料Li_1+xFePO₄的方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：提供一种锂离子电池正极材料，其特征在于：所述合成锂离子电池正极材料为Li_1+xFePO₄，其中0≤x≤0.2。

为实现上述目的，本发明提供一种合成锂离子电池正极材料的方法，所述的方法包括以下步骤：

1)将含有Li⁺、Fe²⁺、PO₄^3-的可溶化合物，按照化学计量比Li+、Fe2+、PO43-＝(1+x)∶1∶1(0≤x≤0.2)分别溶解于去离子水中；

2)将由步骤1)得到的溶液混合均匀并加入有机大分子化合物的酒精溶液，其中所述有机大分子化合物的酒精溶液作为网络结合剂，浓度为0.1～1摩尔/升，再将混合液体通过喷雾干燥的方法进行干燥造粒得到Li_1+xFePO₄前驱体；

3)将由步骤2)得到的Li_1+xFePO₄前驱体置于烧结炉中在保护气氛下高温烧结得锂离子电池正极材料。

所述含有Li⁺的可溶化合物为LiOH·H₂O、LiNO₃、LiC₂H₃O₂·2H₂O或Li₂C₂O₄。

所述含有Fe²⁺的可溶化合物为Fe(NO₃)₂·6H₂O。

所述含有PO₄^3-的可溶化合物为H₃PO₄。

所述有机大分子化合物为聚乙二醇或者聚乙烯醇。

所述喷雾干燥过程进料口温度控制在165℃-200℃。

所述烧结过程中的保护气氛采用高纯N₂、Ar、N/H混合气体作为保护气。

所述前驱体的烧结温度为550℃-750℃，烧结时间在≥2小时。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明原材料在液相中以离子方式进行混合有效组分混合一致性好，不会引入杂质；所得产物粒度分布均匀，无需机械球磨晶体结构损伤小；产物一次粒子可实现纳米化有效缩短了离子传输路径提高了锂离子传输效率.

附图说明

图1是以实施例1所得样品为例整体形貌图像。

图2是以实施例1所得样品为例对样品局部放大所得一次粒子形貌图像。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做详细描述，下述实施例仅用于说明本发明，但并不用于限定本发明的实施范围。

实施例1：