[发明专利]一种含锆稀土复合氧化物的制备方法有效
申请号: | 201010294878.2 | 申请日: | 2010-09-28 |
公开(公告)号: | CN102417352A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
发明(设计)人: | 崔梅生;黄小卫;侯永可;冯宗玉;于瀛;赵娜;龙志奇;李红卫 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院;有研稀土新材料股份有限公司 |
主分类号: | C04B35/48 | 分类号: | C04B35/48;C04B35/50;B01J23/10;B01J23/83;B01J23/34;B01J32/00 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 郭佩兰 |
地址: | 100088*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 复合 氧化物 制备 方法 | ||
1.一种含锆稀土复合氧化物制备方法,其特征在于:按一定摩尔比例,将含稀土、锆金属离子溶液或将稀土、锆及其他金属离子溶液进行配料,以碳酸氢镁或/和碳酸氢钙水溶液作为沉淀剂,进行混合沉淀,控制沉淀母液pH值为5~8,使金属离子沉淀,并经过陈化、过滤、洗涤、烘干步骤中的至少一步后处理,得到含锆、稀土的复合碳酸盐和碱式碳酸盐中的至少一种,最后经焙烧得到含锆稀土复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的含锆稀土复合氧化物制备方法,其特征在于:所述混合沉淀反应温度为0℃~95℃,沉淀反应时间为0.5~5小时,沉淀母液pH值为6~8,使金属离子沉淀,经过陈化、过滤、洗涤、烘干步骤中的至少一步后处理,得到含锆、稀土的复合碳酸盐和碱式碳酸盐中的至少一种,最后于500~900℃下焙烧0.5~10小时,得到含锆稀土复合氧化物。
3.根据权利要求1或2所述的含锆稀土复合氧化物制备方法,其特征在于:所述稀土为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的含锆稀土复合氧化物制备方法,其特征在于:所述其他金属为铝、钛、镁、钙、锶、钡、锰、铁、铜、铪中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的含锆稀土复合氧化物制备方法,其特征在于:所述碳酸氢镁或/和碳酸氢钙水溶液中氧化镁和/或氧化钙含量为5-30g/L,其用量为理论用量的80wt%~130wt%。
6.根据权利要求1或2所述的含锆稀土复合氧化物制备方法,其特征在于:所得含锆稀土复合氧化物中的氧化镁含量可通过改变制备工艺条件进行控制。
7.根据权利要求1或2所述的含锆稀土复合氧化物制备方法,其特征在于:所述金属溶液为氯化物溶液、硝酸盐溶液、硫酸盐溶液、醋酸盐溶液、羧酸盐溶液、环烷酸盐溶液、柠檬酸盐溶液或其混合溶液,金属离子浓度为0.1-2.0mol/L。
8.根据权利要求1或2所述的含锆稀土复合氧化物制备方法,其特征在于:碳酸氢镁或/和钙与金属离子反应过程中产生的二氧化碳气体经过捕收,返回用于碳酸氢镁或/和碳酸氢钙水溶液的制备。
9.根据权利要求1或2所述的含锆稀土复合氧化物制备方法,其特征在于:所述碳酸氢镁或/和钙水溶液由含镁或/和钙矿物经过焙烧、消化、调浆和二氧化碳碳化过程制备。
10.根据权利要求1或2或9所述的含锆稀土复合氧化物制备方法,其特征在于:所述焙烧过程产生的二氧化碳气体经过捕收,返回用于碳酸氢镁或/和碳酸氢钙水溶液的制备。
11.根据权利要求1或2或3或4所述的含锆稀土复合氧化物制备方法,其特征在于:所制备得到的含锆稀土复合氧化物可应用于催化和固态电解质等方面;并具有良好的性能,铈锆材料1000℃,4小时老化后,比表面大于35m2/g,1100℃下焙烧3小时,比表面积大于20m2/g,500℃储氧量大于800μmol/g;钇锆材料D50团聚粒度小于10μm;镨锆、铽锆材料500℃储氧量大于900μmol/g。
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