[发明专利]一种稀土掺杂黄色荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于白光发光二极管用荧光粉技术领域，特别涉及一种稀土掺杂黄色荧光粉(Y_1-x-y-zBa_xCe_yR_z)_2.5Al₅O₁₂的制备方法。

背景技术

白光发光二极管(w-LED)是新一代绿色环保型固体照明绿色光源，具有低能耗、长寿命，体积小，结构稳固，方向性好、响应快，无辐射，适合恶劣环境等优点。当前实现白光的主流手段是蓝光(440nm-470nm)芯片结合YAG:Ce黄色荧光粉。

由于目前封装厂家的封装工艺不同，使用芯片也有区别，对于YAG荧光粉除了单一的亮度要求外，色坐标的稳定也非常重要。此外荧光粉的诸多二次特性如粒径分布，颗粒形貌，密度也直接影响着封装效果。所以，高亮度色坐标可调小粒径的白光LED用荧光粉有着很大的市场需求，会产生巨大的经济效益。

发明内容

本发明解决的问题在于提供一种稀土掺杂黄色荧光粉的制备方法，所制备的黄色荧光粉的颗粒均匀，外形规则完整，配合蓝光LED芯片使用，可发出高亮度波长以及色坐标可调整的白光。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种稀土掺杂黄色荧光粉制备方法，包括以下步骤：

1)按稀土掺杂黄色荧光粉的化学式(Y_1-x-y-zBa_xCe_yR_z)_2.5Al₅O₁₂的计量比，将摩尔比为Y₂O₃∶Al(OH)₃∶BaCO₃∶CeO₄∶稀土氧化物＝(1-x-y-z)∶2∶x∶y∶z的比例将五种化合物混合，所掺杂的稀土元素为Pu、Nd、Gd、Tb或Ga，其中，0.01≤x≤0.06，0.01≤y≤0.08，0.001≤z≤0.03；再加入混合物质量1％～8％的助熔剂后研磨30～40min，得到荧光粉前躯体，所述的助熔剂由YF₃、AlF₃、BaF₂、CeF₃与掺杂稀土的氟化物混合而组成；

2)将荧光粉前躯体球磨混合均匀，然后在还原气氛中800～1000℃保温1～1.5h，然后升温至1300℃～1550℃焙烧5～10h，并在还原气氛中冷却；

3)冷却后用气流进行破碎，收集荧光粉颗粒，浸泡于PH为1～2的盐酸或硝酸中，加热至50℃～60℃搅拌0.5～1h，收集用盐酸浸泡后的荧光粉颗粒用水洗涤后，再在有机溶剂中浸泡0.5～1h，过滤后再用水充分洗涤，再将洗涤后得到的荧光粉颗粒在100℃～150℃烘干，得到稀土掺杂的黄色荧光粉(Y_1-x-y-zBa_xCe_yR_z)_2.5Al₅O₁₂。

所述的助熔剂中YF₃∶AlF₃∶BaF₂∶CeF∶掺杂稀土的氟化物的质量比为1∶(1～6)∶(1～2.5)∶(1～1.5)∶(0.05～1)。

所述的还原气氛由碳粉或双层石墨块提供。

所述的用6～8个标准大气压的对冲气流磨进行破碎。

所述的焙烧5～10h的温度为1450℃～1500℃。

所述的有机溶剂为乙醇、丙醇或异丙醇。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明通过以四种元素的氟化物和所掺杂的稀土元素的氧化物或氟化物的混合物作为助熔剂，在荧光粉前躯体烧结(1300℃～1550℃)完成后疏松易碎，团聚颗粒很小，可根据不同粒径需求选择破碎强度，易于得到所需粒径分布的产品。

本发明所制作的黄色荧光粉降低了后期破碎处理的机械强度，有效地保持了荧光粉合成后的天然球状外貌，减少了破碎颗粒数量，改善了荧光粉的外观形貌；荧光粉的颗粒均匀，外形规则完整，呈规则的球状，有明显的微晶体特征；可以均匀的分散在荧光胶中，有利于改善LED的光斑，提高光源的指向性。