[发明专利]三嗪类除草剂固相萃取管及其制备方法

权利要求书

1.一种三嗪类除草剂固相萃取管，其特征在于，包括玻璃管及附着在管内壁上的涂层，管长1～5厘米，内径1～3毫米，所述涂层为键合在内壁玻璃表面的β-环糊精和聚二甲基硅氧烷复合层。

2.根据权利要求1所述的三嗪类除草剂固相萃取管，其特征是，所述的涂层厚度为10～100微米。

3.根据权利要求1所述的三嗪类除草剂固相萃取管，其特征是，所述的涂层，其组分和重量百分比为聚二甲基硅氧烷30％～45％，环糊精5～10％，羟基硅油10～20％和三乙基甲基硅烷30～50％。

4.一种三嗪类除草剂固相萃取管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

①取150-200mg聚二甲基硅氧烷稀释；

②加入玻璃管管内壁上复合层涂层材料；

③对复合层涂层材料进行超声振荡处理后，再采用离心工艺处理；

④取上层清夜吸入玻璃管浸泡，用N₂吹扫后加热；

⑤老化后即得所需固相萃取管。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是，步骤①中所述的稀释是加入3-5mL二氯甲烷进行。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是，步骤②中所述的复合层涂层材料为β-环糊精、羟基硅油、三乙基甲基硅烷、三氟乙酸，其中30-60mgβ-环糊精，70-90mg羟基硅油，100-150mg三乙基甲基硅烷，0.6-1.5mL三氟乙酸；

所述的β-环糊精为用1-2mL二氯甲烷溶解后β-环糊精。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是，步骤③中所述的离心工艺处理是指：在3000-5000r/min下离心5-10分钟；步骤③中所述的超声振荡处理为：5-10分钟。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是，步骤④中所述的浸泡为取上层清夜吸入内壁表面已活化的玻璃管浸泡30-60分钟，将胶液排出。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是，步骤④中所述的用N₂吹扫后加热为在常温下用N₂吹扫1-2小时，然后在N₂保护下从40℃加热到120℃反应2-3小时。

10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是，步骤⑤中所述的老化为在240-320℃温度下老化2-3小时。