[发明专利]三嗪类除草剂固相萃取管及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分析技术领域的萃取管及其制备方法，具体地说，是一种β-环糊精和聚二甲基硅氧烷复合涂层的三嗪类除草剂固相萃取管及其制备方法。

背景技术

三嗪类化合物作为预防杂草生长的除草剂和害虫肆虐的杀虫剂在世界范围内广泛使用，但农药的滥用也会对自然水体、土壤和食品等造成较大的污染。因此，研究三嗪类农药的检测技术，发展快速简便的残留三嗪类农药检测方法对于控制农药污染和食品安全意义重大。

三嗪类农药在环境和食品中残留量很低，因此，分离、富集等前处理工作是各种分析方法中必不可少的环节[1.N.Sauret-Szczepanski，P.Mirabel，H.Wortham，Development of anSPME-GC/MS/MS method for the determination of pesticides in rainwater：Laboratory andfield experiments，Environ.Pollut.，2006，139，133-142；2.C.Rocha，E.A.Pappas，C.H.Huang，Determination of trace triazine and chloroacetamide herbicides in tile-fed drainage ditch waterusing solid-phase microextraction coupled with GC/MS，Environ.Pollut.，2008，152，239-244]。固相萃取是一种集采样、浓缩于一体的快速、简便、无溶剂前处理技术，广泛应用于环境、食品、香精香料样品的分析中，但商用固相萃取材料和设备种类有限，选择性差，难以满足特定工作需要，而且存在涂层热稳定性差、抗溶剂能力弱，使用寿命短等缺陷。由于受到蛋白质、脂肪等大分子的干扰，传统固相萃取涂层直接应用于奶及奶制品时回收率较低。

环糊精具有杯状结构，腔内疏水，外壁亲水，可以和体积大小合适的有机分子形成包合物，而不易与蛋白质、脂肪等大分子物质结合，因此，可以在大分子溶液中选择性提取小分子物质[宋乐新，孟庆金，游效曾，环糊精和环糊精包合物，无机化学学报，1997，13，368-374]。

检索现有技术发现，申请号为200510019797.0，公开日为2006年5月17日的专利涉及一种环糊精衍生物固相微萃取头及其制备方法，其涂层为键合在石英纤维表面的环糊精与羟基硅油复合涂层，但萃取头造价高，容易损坏；还有申请号为01106573.7，公开日期为2001年8月15日的专利涉及一种冠醚固相微萃取探针及其制备方法，该技术不适用于奶制品中三嗪类农药的测定。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种三嗪类除草剂固相萃取管及其制备方法，即以β-环糊精和聚二甲基硅氧烷为复合涂层材料，采用溶胶-凝胶法制备固相萃取管。该萃取管具有热稳定性好，使用寿命长，萃取效率高，并且对三嗪类化合物选择性好的特点。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及三嗪类除草剂固相萃取管，包括玻璃管及附着在管内壁上的涂层，管长1～5厘米，内径1～3毫米，所述涂层为键合在内壁玻璃表面的β-环糊精和聚二甲基硅氧烷复合层，涂层厚度为10～100微米，组分和重量百分比为聚二甲基硅氧烷30％～45％，环糊精5～10％，羟基硅油10～20％和三乙基甲基硅烷30～50％。

本发明还涉及上述三嗪类除草剂固相萃取管的制备方法，包括以下步骤：

①取150-200mg聚二甲基硅氧烷稀释；

所述的稀释是加入3-5mL二氯甲烷进行。

②加入玻璃管管内壁上复合层涂层材料；

所述的复合层涂层材料为β-环糊精、羟基硅油、三乙基甲基硅烷、三氟乙酸，其中30-60mgβ-环糊精，70-90mg羟基硅油，100-150mg三乙基甲基硅烷，0.6-1.5mL三氟乙酸。

所述的β-环糊精为用1-2mL二氯甲烷溶解后β-环糊精。

③对复合层涂层材料进行超声振荡处理后，再采用离心工艺处理；

所述的超声振荡处理为：5-10分钟。

所述的离心工艺处理是指：在3000-5000r/min下离心5-10分钟。

④取上层清夜吸入玻璃管浸泡，用N₂吹扫后加热；

所述的浸泡为取上层清夜吸入内壁表面已活化的玻璃管浸泡30-60分钟，将胶液排出。