[发明专利]一种锂离子电池磷酸亚铁基锂盐的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池磷酸亚铁锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：将Li₃PO₄和Fe₃(PO₄)₂按摩尔比1∶1混合成混合物；

步骤2：将步骤1形成的混合物采用碾磨或喷雾的方式混合均匀；

步骤3：将步骤2混合均匀的混合物移转至高温炉内，在氮气和氢气的混合保护气氛下预处理，其中，氮气和氢气的体积比为9.5∶0.5，炉腔的压力为1.5×10⁵Pa，温度为600℃～700℃，时间为10～20小时；

步骤4：待温度降至室温时，取出物料，加入炭黑和酒精再次混合均匀；

步骤5：将步骤4混合均匀的物料移转至高温炉内于氮气保护气氛下高温处理，其中，炉腔的压力为1.2×10⁵Pa，温度为700℃～900℃，时间为10～20小时，最后降至室温即可。

2.如权利要求1所述的锂离子电池磷酸亚铁基锂盐的制备方法，其特征在于：步骤2采用碾磨混合均匀时，加入酒精。

3.如权利要求1所述的锂离子电池磷酸亚铁基锂盐的制备方法，其特征在于：所述步骤2喷雾干燥前，首先将步骤1形成的混合物配制成摩尔浓度为1.5～2mol/L的溶液A，接着，向溶液A中加入高分子化合物作为增稠剂，形成溶液B，其中，增稠剂的加入量占溶液B的质量百分比为30～40％。

4.权利要求3所述的锂离子电池磷酸亚铁基锂盐的制备方法，其特征在于：所述增稠剂选自聚乙二醇、聚丙烯酸或聚乙烯醇。

5.如权利要求3所述的锂离子电池磷酸亚铁基锂盐的制备方法，其特征在于：所述喷雾干燥方法为：将溶液B在气流式喷雾干燥器内干燥成混合粉体，其中，进料溶液采用蠕动泵进样，进样速度为20～25ml/min，在喷嘴气体流量在0.15MPa下产生雾化，空气进口温度为400℃-500℃，空气出口温度为200-300℃，出口空气经一级旋涡分离放空。

6.如权利要求1所述的锂离子电池磷酸亚铁基锂盐的制备方法，其特征在于：所述步骤4的碳黑占碳黑与LiFePO₄总重的5-15％。

7.一种锂离子电池磷酸亚铁锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：将Li₃PO₄和Fe₃(PO₄)₂以及Mg₃(PO₄)₂混成混合物，其中，Li₃PO₄和Fe₃(PO₄)₂的摩尔比为1∶(0.5～0.8)，Li₃PO₄和Mg₃(PO₄)₂的摩尔比1∶(0.2～0.5)，且Li₃PO₄的摩尔量等于Fe₃(PO₄)₂和Mg₃(PO₄)₂的摩尔量之和；

步骤2：将步骤1形成的混合物采用碾磨或喷雾的方式混合均匀；

步骤3：将步骤2混合均匀的混合物移转至高温炉内，在氮气和氢气的混合保护气氛下预处理，其中，氮气和氢气的体积比为9.5∶0.5，炉腔的压力为1.5×10⁵Pa，温度为600℃～700℃，时间为10～20小时；

步骤4：待温度降至室温时，取出物料，加入炭黑和酒精再次混合均匀；

步骤5：将步骤4混合均匀的物料移转至高温炉内于氮气保护气氛下高温处理，其中，炉腔的压力为1.2×10⁵Pa，温度为700℃～900℃，时间为10～20小时，最后降至室温即可。