[发明专利]一种从土茯苓中提取落新妇苷的方法无效
申请号: | 201010296335.4 | 申请日: | 2010-09-29 |
公开(公告)号: | CN102432652A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 李法庆;钱钰 | 申请(专利权)人: | 苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
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地址: | 215000 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 土茯苓 提取 新妇 方法 | ||
1.一种从土茯苓中提取落新妇苷的方法,其特征在于包含以下步骤:
1)水提:将干燥土茯苓粉碎至20-30目,水中回流提取,合并提取液真空浓缩,得浓缩液;
2)酸沉:上述浓缩液趁热加2-4%氯化钠搅拌,加酸酸化至pH1-2,使黄酮类物质沉淀,滤出沉淀,滤液加水稀释,再次过滤,合并滤饼;
3)脱脂:将滤饼用2-3倍量乙酸乙酯(V/W)洗涤,干燥得脱脂固体;
4)大孔树脂吸附:将脱脂固体溶解于少量浓乙醇,上大孔树脂柱饱和吸附,以水冲柱,再以10-50%的乙醇冲柱直到流出液检测出落新妇苷,换60-90%乙醇洗脱,直到流出物无落新妇苷,收集落新妇苷洗脱液,浓缩得浸膏;
5)重结晶:将浸膏溶于热水,静置冷却,结晶,重复3-5次,得到产品。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)回流提取水的用量为原料的5-8倍(V/W),提取2-3次,每次1-2小时。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)提取液浓缩至原体积的1/4-6。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤2)酸为盐酸。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)大孔树脂填料可选用AB-8或HPD-400中的一种,上柱所用乙醇浓度为90-95%,用量以溶液刚好澄清为准。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)水和乙醇洗脱的流速为2BV/h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤4)重结晶养晶时间2-3小时。
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