[发明专利]靛红酸酐的合成方法及N-异丙基-2-氨基苯甲酰胺的合成方法有效
申请号: | 201010297432.5 | 申请日: | 2010-09-26 |
公开(公告)号: | CN101973956A | 公开(公告)日: | 2011-02-16 |
发明(设计)人: | 何普泉;姚海波;王龙;刘美盛;王兰兰;赵国霞 | 申请(专利权)人: | 合肥星宇化学有限责任公司 |
主分类号: | C07D265/26 | 分类号: | C07D265/26;C07C237/30;C07C231/10 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 逯长明 |
地址: | 230088 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酸酐 合成 方法 丙基 氨基 甲酰胺 | ||
1.一种靛红酸酐的合成方法,包括:
向邻氨基苯甲酸溶液中滴加二(三氯甲基)碳酸酯溶液,回流反应得到靛红酸酐。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述二(三氯甲基)碳酸酯溶液的滴加速度为0.05gL-1h-1~0.5gL-1h-1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述二(三氯甲基)碳酸酯与所述邻氨基苯甲酸的摩尔比为0.34~0.40∶1。
4.一种N-异丙基-2-氨基苯甲酰胺的合成方法,包括:
a)、向邻氨基苯甲酸溶液中滴加二(三氯甲基)碳酸酯溶液,回流反应得到靛红酸酐溶液;
b)、向所述靛红酸酐溶液中滴加异丙胺,反应得到N-异丙基-2-氨基苯甲酰胺。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述二(三氯甲基)碳酸酯溶液的滴加速度为0.05gL-1h-1~0.5gL-1h-1。
6.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述二(三氯甲基)碳酸酯与所述邻氨基苯甲酸的摩尔比为0.34~0.40∶1。
7.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述回流反应的温度为60℃~90℃。
8.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述异丙胺与所述邻氨基苯甲酸的摩尔比为1.0~1.5∶1。
9.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述反应的温度为50℃~65℃。
10.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述二(三氯甲基)碳酸酯溶液为二(三氯甲基)碳酸酯的氯仿溶液、二(三氯甲基)碳酸酯的二氯甲烷溶液、二(三氯甲基)碳酸酯的二氯乙烷溶液、二(三氯甲基)碳酸酯的苯溶液或二(三氯甲基)碳酸酯的甲苯溶液。
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