[发明专利]基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种长余辉发光材料的制备，尤其涉及基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发 光材料的方法。

背景技术

SrAl₂O₄：Eu²⁺，Dy³⁺是以碱土铝酸盐为基质的稀土离子掺杂长余辉发光材料。自1996年 日本的T.Matsuzawa首次报道将其制备成为长余辉材料以来，以其激发带宽，可在紫外线、 日光灯等多种光源下激发；余辉时间长，可达10小时以上；可广泛用于电子、电器、交通、 能源等各方面，因而长期受到人们的青睐，其制备方法也不断在改进。例如，CN1837328A公 开了一种采用碳酸盐沉淀的方法制备超细高亮度的铝酸锶长余辉材料。CN1940012A公开一种 采用微波燃烧-发泡法制备的不需球磨的铝酸锶长余辉材料。CN1861742A公开了一种溶胶-凝 胶法制备超细铝酸锶长余辉材料。

然而，现有披露的铝酸锶长余辉材料制备方法缺陷明显，如采用沉淀法制备难于控制沉 淀比例，且生产过程中废气、废水排放大，生产周期长、成本高；溶胶-凝胶法制备材料的 步骤繁冗，周期长，成本高，产量低，不宜大量生产；而采用微波法制备的产品均匀性差， 且目前无商业化的微波烧结设备，因此不仅设备成本高，更难以实现大规模生产；燃烧法制 备的产品均匀性差，合成量少，且环境污染严重，难以实现大规模工业化生产；现阶段铝酸 锶长余辉材料制备方法中仅有固相法能够满足大规模工业化生产。但是，现有固相法制备铝 酸锶长余辉材料存在的缺点是：一方面，反应温度过高，反应温度高达1300℃以上，而反应 温度超过1200℃时，反应只能采用价格昂贵的超高温炉如硅钼炉才能实现，且合成过程所消 耗的能量大大增加，从而提高了其规模化生产的成本；另一方面，高温烧结的产品结块现象 严重，需粉碎研磨，然而粉碎研磨后，破坏了晶型，会使产品余辉和荧光性能下降，致使其 使用性能降低。在长余辉铝酸锶材料制备过程中，助熔剂硼的含量增加可以降低合成温度， 以缩减生产成本，并能适应普通电阻炉的最高1200℃的合成条件，而且，助熔剂硼的含量提 高，可有效地延长余辉时间。然而产品的结晶程度与硼的含量高低不无关系，助熔剂硼的含 量越高，产品结块越严重；当助熔剂硼浓度超过10％后，产品烧结更加严重，致使其十分坚 硬，难于粉碎，强行粉碎研磨后又会严重影响材料的发光性能。

发明内容

本发明采用液相辅助固相法制备铝酸锶长余辉材料的技术方案，克服了传统高温固相法 反应温度高，反应时间长，能耗大的缺陷；同时还解决了传统产品追求助熔剂硼含量高，以 致产品容易过度烧结，使产品破碎后应用效果差的难题。

针对上述情况，本发明的目的是提供一种助熔剂和缺陷形成辅助剂硼含量高又膨松易碎 且亮度高、余辉持续时间长，产品使用性能极大提高，而制备工艺又简单、可靠，所需反应 温度较低，能适应普通电阻炉的高温合成条件，产品能耗较低，不需新的生产设备投资，无 毒气和污染物排放，还易于大规模工业化生产的基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料 的方法。

为实现上述目的，基于纳米助熔剂制备铝酸锶长余辉发光材料的方法，它先按液相法制 备出纳米五硼酸铵和硼酸铝粉末，再以纳米五硼酸铵和硼酸铝粉末的引入作为助熔剂和缺陷 形成辅助剂的硼，再在1000-1200℃反应温度下由固相反应制备铝酸锶长余辉材料，其操作 步骤如下：

I、在硼酸粉末H₃BO₃中加入无水乙醇和分散剂，溶解成溶液A，备用；同时，在硼酸粉 末H₃BO₃中加入无水乙醇，溶解成溶液B，备用；

II、于溶液A中，在搅拌下滴加氨水溶液制得五硼酸铵沉淀；同时，在搅拌下向硝酸铝 晶体中加入无水乙醇和分散剂配成溶液，并滴加入溶液B制得硼酸铝沉淀；

III、将步骤II中的五硼酸铵沉淀加入去离子水制得五硼酸铵溶胶凝胶，再经干燥、研磨 制得纳米五硼酸铵粉末NH₄B₅O₈·4H₂O作为助熔剂和缺陷形成辅助剂A；

IV、将步骤II中的硼酸铝沉淀经陈化、过滤、洗涤、干燥、研磨制得纳米硼酸铝粉末 Al₄B₂O₉作为助熔剂和缺陷形成辅助剂B；