[发明专利]1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010300646.3 申请日: 2010-01-25
公开(公告)号: CN101786948A 公开(公告)日: 2010-07-28
发明(设计)人: 孔繁蕾;孙永辉;刘文龙 申请(专利权)人: 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
主分类号: C07C49/813 分类号: C07C49/813;C07C45/32
代理公司: 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 代理人: 翁坚刚
地址: 213022 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 氯苯 丙基 丙酮 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于具有以下步骤:

①以环丙基甲基酮和对氯苯乙腈为反应物,以氢化钠为催化剂,以甲苯为溶剂,在90℃~110℃的温度下进行生成化合物I的缩合反应2h~4h,经后处理得到化合物I;

②将步骤①得到的化合物I在45℃~60℃的温度下在异丙醇溶剂中与镁进行生成化合物II的还原反应,反应完全后经后处理得到化合物II;

③将步骤②得到的化合物II加入到DMF中,再加入作为催化剂的氢氧化钠,并在搅拌下通入氧气8h~15h进行生成1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的氧化反应,控制温度为10℃~25℃,反应完全后经后处理得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮;

反应式如下: 

2.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤①中所述的环丙基甲基酮与对氯苯乙腈的摩尔比为1∶1.2~1∶2。

3.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤①中所述的后处理是:将反应体系冷却至15℃~25℃,滴加稀酸溶液,分层,去除水层,有机层减压蒸馏分离出甲苯。

4.根据权利要求3所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:所述的稀酸为浓度为20wt%~30wt%的硫酸溶液。

5.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤②中所述的反应完全是指:反应体系中剩余的化合物I的重量小于或等于加入时重量的1.2%。 

6.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤②所述的后处理为:将反应体系升温至82℃~87℃蒸除溶剂异丙醇,然后冷却至15℃~25℃,向反应体系中加入石油醚和水,再滴加浓盐酸使得水相和有机相分层,去除水层,有机层减压蒸馏分离出石油醚。

7.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤③中所述的DMF的用量为化合物II重量的2~4倍。

8.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤③中所述的反应完全是指:反应体系中剩余的化合物II的重量小于或等于加入时重量的1.2%。

9.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤③中所述的后处理为:向反应体系中加入甲苯和水,静置分层;取出水层,再用甲苯萃取所取出的水层;再合并甲苯层,用水洗涤,减压蒸出甲苯后而得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮。 

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