[发明专利]1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法有效
申请号: | 201010300646.3 | 申请日: | 2010-01-25 |
公开(公告)号: | CN101786948A | 公开(公告)日: | 2010-07-28 |
发明(设计)人: | 孔繁蕾;孙永辉;刘文龙 | 申请(专利权)人: | 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 |
主分类号: | C07C49/813 | 分类号: | C07C49/813;C07C45/32 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 翁坚刚 |
地址: | 213022 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯苯 丙基 丙酮 制备 方法 | ||
1.一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于具有以下步骤:
①以环丙基甲基酮和对氯苯乙腈为反应物,以氢化钠为催化剂,以甲苯为溶剂,在90℃~110℃的温度下进行生成化合物I的缩合反应2h~4h,经后处理得到化合物I;
②将步骤①得到的化合物I在45℃~60℃的温度下在异丙醇溶剂中与镁进行生成化合物II的还原反应,反应完全后经后处理得到化合物II;
③将步骤②得到的化合物II加入到DMF中,再加入作为催化剂的氢氧化钠,并在搅拌下通入氧气8h~15h进行生成1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的氧化反应,控制温度为10℃~25℃,反应完全后经后处理得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮;
反应式如下:
。
2.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤①中所述的环丙基甲基酮与对氯苯乙腈的摩尔比为1∶1.2~1∶2。
3.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤①中所述的后处理是:将反应体系冷却至15℃~25℃,滴加稀酸溶液,分层,去除水层,有机层减压蒸馏分离出甲苯。
4.根据权利要求3所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:所述的稀酸为浓度为20wt%~30wt%的硫酸溶液。
5.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤②中所述的反应完全是指:反应体系中剩余的化合物I的重量小于或等于加入时重量的1.2%。
6.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤②所述的后处理为:将反应体系升温至82℃~87℃蒸除溶剂异丙醇,然后冷却至15℃~25℃,向反应体系中加入石油醚和水,再滴加浓盐酸使得水相和有机相分层,去除水层,有机层减压蒸馏分离出石油醚。
7.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤③中所述的DMF的用量为化合物II重量的2~4倍。
8.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤③中所述的反应完全是指:反应体系中剩余的化合物II的重量小于或等于加入时重量的1.2%。
9.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤③中所述的后处理为:向反应体系中加入甲苯和水,静置分层;取出水层,再用甲苯萃取所取出的水层;再合并甲苯层,用水洗涤,减压蒸出甲苯后而得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮。
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