[发明专利]1-（4-氯苯基）-2-环丙基-1-丙酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种杀菌剂中间体的制备方法，特别涉及一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法。 

背景技术

1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮是合成杀菌剂环唑醇的重要中间体。而4-氯苯基环丙基酮又是合成1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的中间体。 

美国专利文献US4664696公开了一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法，该方法先由氯苯甲醛与氯丙烯的镁化合物反应，生成物再用二溴甲烷环丙烷化，然后在草酰氯中三乙胺的存在下氧化得到4-氯苯基环丙基酮，再由4-氯苯基环丙基酮得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮。该方法合成路线长，操作复杂，而且条件要求苛刻，产品收率、含量均不高，难以实现工业化生产。 

《现代农药》2004年第3卷第4期第10～12页公开了一种4-氯苯基环丙基酮的制备方法。该方法是以环丙基乙酸为原料，与氯化亚砜反应制得环丙基乙酰氯，然后再与氯苯反应得到4-氯苯基环丙基酮。该方法虽然路线简单，操作方便，但由于原料环丙基乙酸的价格昂贵，生产成本太高，不适于工业化生产。 

发明内容

本发明的目的在于克服上述问题提供一种方法简单、成本较低、适合于工业化生产的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法。 

实现本发明的技术方案是：一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法，具有以下步骤：①以环丙基甲基酮和对氯苯乙腈为反应物，以氢化钠为催化剂，以甲苯为溶剂，在90℃～110℃的温度下进行生成化合物I的缩合反应2h～4h，经后处理得到化合物I；②将步骤①得到的化合物I在45℃～60℃的温度下在异丙醇溶剂中与镁进行生成化合物II的还原反应，反应完全后经后处理得到化合物II；③将步骤②得到的化合物II加入到DMF中，再加入作为催化剂的氢氧化钠，并在搅拌下通入氧气8h～15h进行生成1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的氧化反应，控制温度为10℃～25℃，反应完全后经后处理得到1-(4-氯苯基)-2-环 丙基-1-丙酮。 

反应式如下： 

上述步骤①中所述的环丙基甲基酮与对氯苯乙腈的摩尔比为1∶1.2～1∶2。 

上述步骤①中所述的后处理是：将反应体系冷却至15℃～25℃，滴加稀酸溶液，分层，去除水层，有机层减压蒸馏分离出甲苯。 

所述的稀酸为浓度为20wt％～30wt％的硫酸溶液。 

上述步骤②中所述的反应完全是指：反应体系中剩余的化合物I的重量小于或等于加入时重量的1.2％。 

上述步骤②所述的后处理为：将反应体系升温至82℃～87℃蒸除溶剂异丙醇，然后冷却至15℃～25℃，向反应体系中加入石油醚和水，再滴加浓盐酸使得水相和有机相分层，去除水层，有机层减压蒸馏分离出石油醚。 

上述步骤③中所述的DMF的用量为化合物II重量的2～4倍。 

上述步骤③中所述的反应完全是指：反应体系中剩余的化合物II的重量小于或等于加入时重量的1.2％。 

上述步骤③中所述的后处理为：向反应体系中加入甲苯和水，静置分层；取出水层，再用甲苯萃取所取出的水层；再合并甲苯层，用水洗涤，减压蒸出甲苯后而得到1-(4-氯苯基 )-2-环丙基-1-丙酮。 

本发明具有积极的效果：本发明的制备方法不仅步骤简单，而且原料价格低廉且易得，没有剧毒原料，成本较低，三废污染少，操作简单，反应条件温和，适于工业化生产，并且最后产品的收率和含量均较高。 

具体实施方式

(实施例1) 

本实施例的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法具有以下步骤： 

①在反应瓶中，加入2.3g的催化剂氢化钠和80ml的溶剂甲苯，升温至90℃，滴加由20ml甲苯、8.4g环丙基甲基酮(0.1mol)和21g对氯苯乙腈(0.15mol)组成的混合液体而进行生成化合物I的缩合反应，30min滴完后继续进行缩合反应4h。然后进行后处理：将反应体系冷却至15℃～25℃，加入20ml水，再滴加20％的硫酸溶液至溶液呈中性，静置而使得体系分为水层和甲苯层；分去水层，甲苯层用水洗涤，对洗涤后的甲苯层进行减压蒸馏而分离出甲苯，得到的20g物质为成品，其中化合物I的含量为97wt％，收率为90％。