[发明专利]2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺的制备方法，其特征在于具有以下步骤：

①将对硝基邻磺基苯甲酸与酰氯化剂在有机溶剂DMF中进行生成对硝基邻磺酰氯基苯甲酸的酰氯化反应，再与甲醇在0℃～50℃的温度下进行酯化反应得到2-氯磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯；所述酰氯化剂为氯化亚砜、三氯化磷或者三氯氧磷；

②将步骤①得到的2-氯磺酰基-4-硝基苯甲酸甲酯与氨气在有机溶剂中在-10℃～15℃的温度下反应得到2-甲氧羰基-5-硝基苯磺酰胺；所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或者四氯化碳；

③将步骤②得到的2-甲氧羰基-5-硝基苯磺酰胺在Pd/C催化剂下与氢气在有机溶剂中在15℃～25℃的温度下反应得到2-甲氧羰基-5氨基苯磺酰胺；所述的有机溶剂为甲醇、无水乙醇或者异丙醇；

④将步骤③得到的2-甲氧羰基-5氨基苯磺酰胺在酸性介质中与亚硝酸钠溶液在0℃～15℃的温度下进行重氮化反应，再将所得到的重氮盐与碘化剂在50℃～80℃的温度下进行碘代反应得到2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺；所述的酸性介质为盐酸、硫酸、醋酸或者醋酸与盐酸的混合酸；所述的碘化剂为碘化钾或者碘化钠。

2.根据权利要求书1所述的2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的酰氯化剂为氯化亚砜。

3.根据权利要求书1所述的2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的酯化反应温度为18℃～22℃。

4.根据权利要求书1所述的2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤②中所述的有机溶剂为二氯甲烷。

5.根据权利要求书1所述的2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤②中所述的反应温度为0℃～5℃。

6.根据权利要求书1所述的2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤③中所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为9wt％～11wt％。

7.根据权利要求书1所述的2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤③中所述的有机溶剂为无水乙醇。

8.根据权利要求书1所述的2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤④中所述的酸性介质为盐酸。

9.根据权利要求书1所述的2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤④中所述的重氮化温度为0℃～5℃。

10.根据权利要求书1所述的2-甲氧羰基-5-碘代苯磺酰胺的制备方法，其特征在于：步骤④中所述的碘化剂为碘化钾。