[发明专利]连续重结晶装置和方法无效
申请号: | 201010300943.8 | 申请日: | 2010-01-29 |
公开(公告)号: | CN101785934A | 公开(公告)日: | 2010-07-28 |
发明(设计)人: | 吕序强;陈敏;王敏;吴晓君;高占先 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01D9/00 | 分类号: | B01D9/00 |
代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 裴毓英 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 重结晶 装置 方法 | ||
1.一种连续重结晶装置,包括蒸馏瓶(6)、保温冷凝管(7)、回流冷凝管(9),其特征在于:还包括一个砂芯过滤器(8),所述蒸馏瓶(6)、保温冷凝管(7)、砂芯过滤器(8)、回流冷凝管(9)自下而上依次连接;所述砂芯过滤器(8)设有过滤腔(10)和保温腔(11),过滤腔(10)下端安装有砂芯板(1)。
2.按照权利要求1所述连续重结晶装置,其特征在于:所述保温冷凝管(7)设有蒸汽腔(12)和保温冷凝腔(13),保温冷凝腔(13)分别与大气接管(2)、冷凝水进管(3)、冷凝水出管(4)、虹吸管(5)连通。
3.按照权利要求1所述连续重结晶装置,其特征在于:所述蒸馏瓶(6)、保温冷凝管(7)、砂芯过滤器(8)、回流冷凝管(9)之间用标准磨口连接。
4.一种连续重结晶方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1) 将活性炭和被重结晶固体装入过滤腔(10)内、溶剂装入蒸馏瓶(6)中;
(2) 加热溶剂,蒸汽通过砂芯板(1)的孔道上升至回流冷凝管(9),蒸汽在回流冷凝管(9)冷凝后,冷凝液回落到砂芯板(1)上;继续上升的蒸汽通过冷凝液鼓泡、加热冷凝液,冷凝液溶解被重结晶固体,形成热饱和溶液;
(3) 当过滤腔(10)内饱和溶液液面达到需要高度和保温时间时,打开冷凝水进管(3)通入冷凝水,蒸汽腔(12)内的蒸汽冷凝,过滤腔(10)内饱和溶液抽滤回蒸馏瓶(6)内,被重结晶固体中的不溶杂质和吸附有色杂质的活性炭留在砂芯板(1)上;
(4) 当保温冷凝腔(13)内冷凝水继续上升到虹吸管(5)上端时,关闭冷凝水进管(3),冷凝水自动虹吸流出;
(5) 蒸馏瓶(6)中的溶剂加热蒸发后,重复上述过程,再次进行饱和溶液制备、活性炭脱色和热过滤三步连续操作,直到可溶解的固体全部溶解;
(6) 将蒸馏瓶(6)中的溶液冷却、过滤、干燥,得到纯净的固体。
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