[发明专利]连续重结晶装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新的连续重结晶装置和方法，属于固体分离、精制技术领域。

背景技术

重结晶是有机合成中一项基本、常用而又重要的固体分离、精制技术。重结晶可除去固 体中的不溶性杂质、可溶性杂质，通过活性炭脱色除去有色杂质。传统重结晶方法中，饱和 溶液制备、活性炭脱色和热过滤三步操作分别在三个装置中进行：在圆底烧瓶内装入被重结 晶固体和溶剂，装上回流冷凝装置，加热溶解。待被重结晶固体溶解后，停止加热，冷却溶 液，加入少量活性炭、搅拌，再加热煮沸一段时间。趁热将溶液转移到保温漏斗进行热过滤 (这一步会有大量的溶剂蒸汽挥发)。热过滤要小心操作，一旦保温不好，很容易析出晶体 ，导致热过滤失败。上述三步用时约1.5h。将滤液冷却，减压过滤，洗涤晶体，最后干燥， 得到纯净的被重结晶固体。在转移热饱和溶液和常压热过滤时，因溶剂保持着接近沸点的温 度和操作时间较长，溶剂挥发损失较多，回收率很低。传统的重结晶装置和方法存在如下的 缺点：

加活性炭脱色操作，需先将热饱和溶液冷却，加入活性炭搅拌均匀后，再加热到沸点温度 ，煮沸一段时间，马上进行热过滤操作，操作繁杂。

如果在热饱和溶液的条件下进行热过滤操作，常常发生因过滤装置未达到饱和溶液温度 或溶剂挥发而析出晶体，堵塞过滤装置而导致热过滤操作失败。

如果在不饱和溶液的条件下进行热过滤操作，需要增加溶剂用量，这样会浪费溶剂，并 导致重结晶回收率降低。

将饱和溶液转移到热过滤装置的过程中，因饱和溶液保持着接近沸点的温度，大量的易 燃或有毒溶剂挥发，污染环境。

如果用布氏漏斗减压热过滤，因为溶液温度接近沸点，造成溶剂暴沸损失，析出晶体， 导致操作失败。

如果用保温漏斗常压热过滤，则过滤需要的时间长，保温困难，而且溶剂挥发损失量也 会增加。

操作步骤多，操作时间长。

发明内容

为了解决重结晶过程中重结晶回收率低、溶剂挥发损失量大、操作繁杂的技术问题，本 发明提供一种重结晶固体回收率高、溶剂挥发损失量小、操作简单的连续重结晶装置和操作 方法。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：

一种连续重结晶装置，包括蒸馏瓶、保温冷凝管、回流冷凝管，其特征在于：还包括一 个砂芯过滤器，所述蒸馏瓶、保温冷凝管、砂芯过滤器、回流冷凝管自下而上依次连接；所 述砂芯过滤器设有过滤腔和保温腔，过滤腔下端安装有砂芯板。

所述保温冷凝管设有蒸汽腔和保温冷凝腔，保温冷凝腔分别与大气接管、冷凝水进管、 冷凝水出管、虹吸管连通。

所述蒸馏瓶、保温冷凝管、砂芯过滤器、回流冷凝管之间用标准磨口连接。

一种连续重结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将活性炭和被重结晶固体装入过滤腔内、溶剂装入蒸馏瓶中。

(2)加热溶剂，蒸汽通过砂芯板的孔道上升至回流冷凝管，蒸汽在回流冷凝管冷凝后 ，冷凝液回落到砂芯板上；继续上升的蒸汽通过冷凝液鼓泡、加热冷凝液，冷凝液溶解被重 结晶固体，形成热饱和溶液。

(3)当过滤腔内饱和溶液液面达到需要高度和保温时间时，打开冷凝水进管通入冷凝 水，蒸汽腔内的蒸汽冷凝，过滤腔内饱和溶液抽滤回蒸馏瓶内，被重结晶固体中的不溶杂质 和吸附有色杂质的活性炭留在砂芯板上。

(4)当保温冷凝腔内冷凝水继续上升到虹吸管上端时，关闭冷凝水进管，冷凝水自动 虹吸流出。

(5)蒸馏瓶中的溶剂加热蒸发后，再次进行饱和溶液制备、活性炭脱色和热过滤三步 连续操作，直到可溶解的固体全部溶解。

(6)将蒸馏瓶中的溶液冷却、过滤、干燥，得到纯净的固体。

本发明的有益效果是：在一个相对封闭的体系里，完成饱和溶液制备、活性炭脱色和热 过滤三步的连续操作，从而解决了传统重结晶方法的缺点：活性炭脱色这一步，有效的融合 在连续操作里，无需单独操作，避免了冷却和再加热溶液的繁杂。因为在是一个相对封闭体 系里连续操作，无需单独的热过滤操作，避免了溶剂挥发，节约了溶剂。体系靠自身的负压 力抽滤，压力适中，即可在短时间内完成抽滤又可防止溶液暴沸。连续完成饱和溶液制备、 活性炭脱色和热过滤三个过程，重结晶回收率高。体系通过自身的正压力使蒸汽快速上升， 又通过自身的负压力使溶液快速抽滤，步骤少、操作简单、效率高。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。