[发明专利]一种制备纳米陶瓷纤维的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米陶瓷材料制造技术领域，涉及一种制备纳米陶瓷纤维的方法。

背景技术

纳米陶瓷纤维是一类具有多种用途的材料，广泛应用于催化、净化、气体存储、传感器和环境保护等领域。主要利用纳米陶瓷纤维的多孔结构和巨大的比表面积，结合材料本身的性质，得到所需要的各种物理及化学性能。纳米陶瓷纤维的用途不同，对其直径、结构等提出了不同的要求。

纳米陶瓷纤维的制备方法有很多，如水热合成法、化学气相沉积法、化学气相反应法、有机聚合物前驱体转化法、模板法等，均可以制备出直径细小、长径比高的纳米陶瓷纤维。但这些方法生产出的纤维存在直径分布不均匀、柔韧性差、制备路线长等缺点，而静电纺丝技术的出现，弥补了以上不足。静电纺丝加工方法，具有设备简单、成本低廉、容易操作以及高效等优点，引起了各国科研工作者的广泛关注。静电纺丝技术的核心是使带电荷的高分子溶液或熔体在静电场中流动变形，然后经过溶剂蒸发或熔体冷却而固化，得到纤维状物质。

目前，静电纺丝制备纳米陶瓷纤维的主要方法是将可纺高聚物溶于溶剂，得到可纺高聚物溶液，然后加入陶瓷前驱体，搅拌后得到纺丝液，然后通过静电纺丝技术得到陶瓷前驱体/可纺高聚物纳米纤维，高温烧结后得到纳米陶瓷纤维。但是，这种方法的前提条件是陶瓷必须有前驱体并可以与高聚物混合，制得可纺溶液，限制了电纺纳米陶瓷纤维的种类，可制备的纳米陶瓷纤维品种较少，不能满足实际应用的需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备纳米陶瓷纤维的方法，解决了现有技术中存在的电纺纳米陶瓷纤维的原料配置条件严格，选料种类限制大，可制备的纳米陶瓷纤维品种较少，不能满足实际需求的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种制备纳米陶瓷纤维的方法，该方法按照以下步骤实施：

步骤1：按体积百分比，取粒径为10nm-300nm的陶瓷纳米颗粒3％-15％，可纺高聚物5％-30％，分散剂0.5％-5％，其余为溶剂，总体积为100％；

步骤2：将步骤1中取得的可纺高聚物加入到溶剂中，在水浴中加热并磁力搅拌，制得粘度均匀的可纺高聚物溶液；

步骤3：将步骤1中取得的陶瓷纳米颗粒和分散剂同时加入到步骤2中得到的可纺高聚物溶液中，在水浴中保持恒温，然后对溶液进行分散，需要持续搅拌0.5-1h，然后对混合溶液进行超声波分散0.5-1h，并在50-75℃恒温溶胀0.5-1h，形成成分均匀的陶瓷纳米颗粒/可纺高聚物/溶剂纺丝液；

步骤4：将步骤3中得到的纺丝液倒入注射器，采用削平的注射针头作为喷射细流的毛细管，静电纺丝过程中电压为10-40kV，收集距离为10-30cm，纺丝液推进速度为0.5-2.5mL/h，环境温度为10-50℃，环境湿度为50％-75％，经过静电纺丝技术制备成陶瓷纳米颗粒/可纺高聚物纳米纤维；

步骤5：将步骤4中得到的纳米纤维经过400℃-1200℃烧结，得到纳米陶瓷纤维。

本发明的有益效果是制备的纳米陶瓷纤维种类繁多，可制备出大多数陶瓷材料的纳米纤维，得到的纤维直径分布平均，长径比高，柔韧性好，制备工艺简单，产品成功率高，可广泛应用于过滤材料、传感器材料、纤维增强体、催化剂、药物释放载体、燃料电池、太阳能敏化电池、人工骨替代材料等领域。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明的纳米陶瓷纤维的制备方法，按照以下步骤实施：

步骤1：按体积百分比，取粒径为10nm-300nm的陶瓷纳米颗粒3％-15％，可纺高聚物5％-30％，分散剂0.5％-5％，其余为溶剂，总体积为100％。

陶瓷纳米颗粒选取：二氧化钛、氧化锌、氧化镁、氧化钙、二氧化锆、五氧化二钒、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铝、二氧化锰、氧化硼、二氧化锡、氧化铅、氧化砷、氧化铬、氧化镉、碳化硅、氮化硅、氮化硼、无机碳化物、无机氮化物中的一种。

可纺高聚物选取：聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、纤维素、聚碳酸酯、间亚苯基间苯二酰胺、弹性多肽、重组蛋白、聚酰亚胺、聚乳酸、聚苯并咪唑中的一种。

分散剂选取：脂肪酸、十六烷基三甲基溴化铵、硅酸盐、铝酸钠、柠檬酸铵、铝酸酯、聚乙二醇(4000)、十二氨基硫酸钠、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸铵、己二酸、硬脂酸、聚乙烯亚胺、丙烯酸铵、丙烯酸、甲酯、树脂酸、聚醚、六偏磷酸钠、氯化钠、硝酸钾、柠檬酸钠、水合氧化硅、水溶性有机硅中的一种。