[发明专利]一种高碳脂肪醇聚氧乙烯醚生产过程中脱出1，4-二噁烷的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种高碳脂肪醇聚氧乙烯醚的生产方法，尤其是涉及一种高碳脂肪醇聚氧乙烯醚生产过程中脱出1，4-二噁烷的工艺。

背景技术

高碳脂肪醇聚氧乙烯醚(简称平平加-O)是一种常用的非离子表面活性剂，易溶于水，具有优良的匀染、扩散，渗透、乳化、煮炼、洗涤、剥色和润湿性能，广泛应用于印染行业。另可作为乳化剂、保湿剂、基质等广泛应用在化妆品等日用化工行业。

目前平平加-O的生产方法一般采用以下反应：

在环氧乙烷开环聚合过程中，随着反应温度及环氧乙烷导入量的变化，同时也会发生一些无法避免的副反应，生成的副产物有1，4-二噁烷(简称二噁烷)，使得产品具有一定的刺激性气味。

1，4-二噁烷(dioxane)又称二氧杂环己烷或二氧六环，无色液体，稍有异味，密度1.0329，折射率1.4175，熔点为11℃，沸点101.1℃，与水和许多有机溶剂混溶，是一种对人体有害的物质。由于在化妆品领域大量使用平平加-O，其直接与人体相接触，国际上目前普遍要求在化妆品用平平加-O产品中严格控制二噁烷的含量，一般要求在100ppm以下。

在平平加-O生产过程中，经过大量的实践证明，采用一些反应设备，通过严格控制聚合温度、压力和环氧乙烷导入量，能大大降低生成二噁烷副反应的发生，但上述控制要求较苛刻，导致生产能力下降，同时最终产品中存在的二噁烷仍无法达到超低含量要求。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种高碳脂肪醇聚氧乙烯醚生产过程中脱出1，4-二噁烷的工艺，其主要是解决现有技术所存在的脱出1，4-二噁烷的控制要求较苛刻，导致生产能力下降，同时最终产品中存在的二噁烷仍无法达到超低含量要求等的技术问题。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：

本发明的一种高碳脂肪醇聚氧乙烯醚生产过程中脱出1，4-二噁烷的工艺，其特征在于：

a.利用高压聚合反应釜，甲醇钠为催化剂，聚合反应得到高碳脂肪醇聚氧乙烯醚粗制品，在粗制品中吸入冰醋酸，保证中和后PH值在6.0～7.0范围内；

b.在反应釜内吸入去离子水，去离子水占粗制品量的重量百分比为5.0～8.0％，充分搅拌，使得物料混合均匀；

c.升温，在真空减压及釜内物料循环喷雾条件下，物料中的二噁烷和水份形成共沸物，被真空脱出；

d.脱出的二噁烷和水份共沸物进入真空冷凝器收集，排放至污水池处理，产品进行检测，二噁烷含量达标后，升温，继续真空脱除水份，至水份测定值低于1.0％，可进行成品冷却、切片包装。

采用Press外循环喷雾聚合反应设备及甲醇钠为催化剂，可以大大降低生成二噁烷副反应的发生，高碳脂肪醇聚氧乙烯醚粗制品PH值调节到6.0～7.0，加入适量的水，保持物料温度85～95℃，釜内真空度控制在-0.035～-0.085MPa，利用Press外循环喷雾聚合反应设备的喷雾效果，及时脱出生成的二噁烷和水份形成的共沸物。

作为优选，所述的步骤c与d之间加入如下步骤：降低釜内真空度，再次吸入去离子水，去离子水占粗制品量的重量百分比为8.0～10.0％，充分搅拌；控制釜内物料温度，继续在真空减压及釜内物料循环喷雾条件下，脱出残留二噁烷和水份形成共沸物。通过两次减压共沸处理，产品最终二噁烷残留含量基本低于100ppm，特殊情况未达到标准，可进行第三次减压共沸处理，处理工艺与第二次完全相同。

作为优选，步骤c与d之间加入的步骤实施一次以上。

作为优选，所述的高压聚合反应釜为Press外循环喷雾聚合反应设备。

作为优选，所述的步骤b中搅拌的时间为30～50min。

作为优选，所述的步骤c中升温使釜内物料温度为85～95℃，釜内真空度控制在-0.035～-0.085MPa。

作为优选，所述的步骤d中二噁烷含量达标后，升温到105～115℃，继续真空脱除水份

作为优选，所述的降低釜内的真空度至-0.085MPa以下。

作为优选，所述的搅拌的时间为30～50min。

作为优选，所述的控制釜内物料温度在85～95℃范围内，从而脱出残留二噁烷和水份形成共沸物。

因此，本发明具有通过不改造现有高碳脂肪醇聚氧乙烯醚生产设备，不追加投资的情况下，通过控制粗制品PH值、加水量、脱除温度、真空度等工艺，在Press外循环聚合反应设备喷雾条件下，即能使得产品的二噁烷杂质得到极佳脱除，具有工艺简单，生产成本低等特点。

具体实施方式