[发明专利]氢化物沉积制备纳米SnO2材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种二氧化锡材料制备的新方法。

背景技术

二氧化锡是一种典型的宽带隙n型半导体材料，带宽范围为3.6-4.0eV。由于其独特的光电性能和气敏性能，在有机合成、陶瓷工业、气敏元件、半导体材料、电极材料、太阳能电池领域内具有广泛应用。二氧化锡材料常常有多种形状来满足不同的应用，主要有二氧化锡粉体，纳米二氧化锡薄膜，纳米带，纳米线及纳米棒等。现阶段，研究制备适合不同领域需要的二氧化锡材料已成为人们研究的热点之一。现有制备二氧化锡材料的方法很多，包括固相法，液相法，气相法都可以用来合成具有不同形貌的材料。比较常用的方法有水热法、共沉淀法、溶胶-凝胶法以及化学气相沉积法等。Chen等以四氯化锡为原料，氢氧化钠为沉淀剂，在不同的反应介质中结合水热合成法合成了维数可调的金红石型二氧化锡纳米棒，通过调解反应介质可以控制纳米棒的尺寸大小[D.Chen，L.Gao，Chemical Physics Letters，398(2004)201-206]；Dai等分别以SnO和SnO₂粉末为前驱物，保持压力和氩气流速不变，在不同温度下蒸发2小时，均得到宽度为30-200nm结构均匀的单晶二氧化锡纳米带[Z.R.Dai，Z.W.Pan，Z.L.Wang，Solid State Communications，118(2001)351-354]。目前制备二氧化锡材料的方法较多，由于制备工艺的不同，得到的粒子粒径、纯度及其所具有的物理化学性质也各不相同。现有的制备工艺大多存在着路线复杂，原料成本高，设备昂贵等缺陷，以上几种方法要么需要耗费较长时间和处理步骤，要么需要昂贵的专业设备和苛刻的合成条件。因此，设计一种简单快速，成本低廉的合成纳米SnO₂材料的方法并拓展其新的应用范围是十分必要的。

发明内容

本发明提供了一种在涂覆有活性炭的钨丝表面制备纳米二氧化锡材料的制备方法，方法基于氢化物发生在常压条件下进行化学气相沉积。通过蠕动泵将氯化亚锡溶液和硼氢化钾溶液混合反应，将生成的SnH₄由氩气流带出，通向涂覆有活性炭并加热的钨丝表面，在其上沉积生成二氧化锡材料。该方法在常压条件下进行，设备简单，成本低，易于操作。

本发明是通过下述反应步骤实现的：

1.将10-100毫克的活性炭均匀涂覆在钨丝表面上，将其置于实验室自制的石英罩中，作为二氧化锡材料的接受衬底。

2.通过调节钨丝电流控制钨丝温度在100-500℃。

3.通过蠕动泵将氯化亚锡溶液和硼氢化钾溶液混合反应，生成的SnH₄由氩气吹出，通向钨丝表面，沉积5-120分钟。

4.沉积完成之后，将钨丝置于马弗炉中，在300℃煅烧1-4小时，得到气相沉积在钨丝表面的纳米氧化锡材料。

本发明的优点：

本发明利用涂有活性炭的钨丝作为加热装置和材料沉积的衬底，通过氢化物发生生成的SnH₄作为前驱物，在常压条件下进行化学气相沉积即可得到纳米二氧化锡材料，不需要其它大型设备，装置简单，反应时间短，原料用量少，反应条件温和，成本较低。该制备方法可有望拓展到其它可生成化学蒸气元素的相应纳米氧化物材料的制备。

附图说明

图1本方法制备所得二氧化锡材料的SEM图

图2材料表面的EDS谱图

具体实施方式

下面给出具体实施例以对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只能用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。

实施例一

1.取100毫克活性炭经充分研磨后，加入0.5毫升无水乙醇和几滴二甲亚砜，搅拌均匀至糊状，将其涂覆于钨丝表面上。之后将钨丝放于马弗炉中在200℃条件下煅烧2小时以除去乙醇和二甲亚砜备用。

2.将钨丝置于实验室自制的石英罩子中，作为二氧化锡材料的接受衬底，钨丝由一台直流电源供电，通过调节钨丝电流控制钨丝温度在370℃左右。

3.通过蠕动泵将氯化亚锡溶液和硼氢化钾溶液混合反应，生成的SnH₄由氩气带出，通向钨丝表面，沉积30分钟。

4.沉积完成之后，将钨丝置于马弗炉中，在300℃煅烧2小时，得到触角状的纳米二氧化锡材料，其相应表征数据如图1和图2所示，触角长度约1微米，触角顶端直径约100纳米。

实施例二