[发明专利]一种检测工业乙醇中邻苯二甲酸二丁酯的方法

权利要求书

1.一种检测工业乙醇中邻苯二甲酸二丁酯的方法，包括以下步骤：

1)样品处理：

取乙醇样品，蒸干，加入氯仿混合作为样品溶液；另取溶剂氯仿作为对照品溶液；

2)测定方法：

将样品溶液和对照品溶液注入气相色谱—质谱联用仪；

其中的GC-MS条件：毛细管柱型号为HP-5MS；载气：氦气；柱流量：1.0ml/min；进样温度：230℃；不分流，程序升温：初始温度80℃，以5℃·min^-1升温至200℃，保持6min；进样量1μl，MS条件，电子轰击源EI，电子能量70eV，溶剂延迟：3min。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)样品处理：

取乙醇样品200ml，用旋转蒸发仪在45℃，30r·min^-1条件下蒸干，精确加入3ml氯仿，充分溶出后转移后作为样品溶液，另取溶剂氯仿同法测定作为对照品。

2)测定方法：将样品溶液和对照品溶液注入气相色谱—质谱联用仪；GC-MS条件为：毛细管柱型号为HP-5MS；载气：氦气；柱流量：1.0ml/min；进样温度：230℃；不分流，程序升温：初始温度80℃，以5℃·min^-1升温至200℃，保持6min；进样量1μl。MS条件，电子轰击源EI，电子能量70eV，溶剂延迟：3min。

3.一种测定工业乙醇中邻苯二甲酸二丁酯含量的方法，包括以下步骤：

1)对照品处理：

配制邻苯二甲酸二丁酯的标准系列溶液；

2)样品处理：

取乙醇样品，蒸干，加入氯仿混合作为样品溶液；

2)测定方法：

将样品溶液和对照品溶液注入气相色谱仪；

其中的色谱条件为：毛细管柱为HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm；载气：氦气；柱流量：1.0mL·min^-1；进样温度：230℃；不分流，程序升温：初始温度190℃，以3℃·min^-1升温至195℃，保持6min，以10℃·min^-1升温至250℃，进样量1μl，氢离子火焰检测器检测。

4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)绘制标准曲线

配制5种邻苯二甲酸二丁酯的标准系列溶液2、5、10、20、40、60、80、100、200mg·L^-1，分别进样，记录保留时间与峰面积，以不同浓度及相应峰面积绘制标准曲线；求得线性方程为：y＝4.422x-1.837，其中，y为气相10.44出峰面积，x为标准溶液浓度，单位mg·L^-1，线性相关系数为0.9998，线性范围为2～200mg·L^-1；

2)样品处理

取工业乙醇200mL，用旋转蒸发仪在45℃，30r·min^-1条件下蒸干，精确加入3mL氯仿，充分溶出后取适量样品溶液，

3)采用气相测定，将样品溶液和标准品溶液注入气相色谱仪，其记录保留时间和峰面积，与标准曲线对照测算邻苯二甲酸二丁酯含量，其中色谱条件为：毛细管柱为HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm；载气：氦气；柱流量：1.0mL·min^-1；进样温度：230℃；不分流，程序升温：初始温度190℃，以3℃·min^-1升温至195℃，保持6min，以10℃·min^-1升温至250℃，进样量1μl，氢离子火焰检测器检测。