[发明专利]一种检测工业乙醇中邻苯二甲酸二丁酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种化工产品的检测方法，具体涉及一种检测工业乙醇中是否含有邻苯二甲酸二丁酯的方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯类是目前最常用的增塑剂之一，由于其能够显著改善PVC塑料的加工性能和强度，被广泛应用于PVC容器材料中。由于这类物质和PVC塑料主要依靠分子间力结合，故在使用中容易释放，造成污染。研究表明，长期接触邻苯二甲酸酯类增塑剂会使生物体的内分泌失调，出现生殖病变、组织癌变等严重后果。因此，各国对于邻苯二甲酸酯类增塑剂的使用都有严格的限制，包括我国《食品容器、包装材料用助剂使用卫生标准》、美国环保局以及欧盟相关法令在内的多项标准中，都限制了此类增塑剂的用量。随着PVC材料的广泛应用，其带来的污染也不容忽视，但目前关于它在药品生产过程中的相关分析和标准还未见报道。在未来的研究中，相关成分的检测和含量标准的建立将成为一个方向。

工业乙醇在生产、储存、运输过程中接触塑料容器时，容易被增塑剂污染。本发明采用GC-MS方法，确定多批次工业乙醇中所含有中增塑剂成分，并建立气相方法，对增塑剂邻苯二甲酸二丁酯定量检测，此外还考察了常用容器中增塑剂在乙醇中溶出情况，旨在为工业乙醇保存过程中避免增塑剂污染提供参考。

其中，所述气相色谱-质谱联用(GC-MS)。气相色谱法(gas chromatography，GC)是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱(mass spectrometry，MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱-质谱联用(GC-MS)是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测工业乙醇中邻苯二甲酸二丁酯成分的方法。

本发明通过GC-MS分析检测工业乙醇中是否含有邻苯二甲酸二丁酯成分。

本发明所述的工业乙醇中邻苯二甲酸二丁酯成分的检测方法，包括以下步骤：

1)样品处理：

取乙醇样品，蒸干，加入氯仿混合作为样品溶液；另取溶剂氯仿作为对照品溶液。

2)测定方法：

将样品溶液和对照品溶液注入气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪。

其中的GC-MS条件：毛细管柱型号为HP-5MS；载气：氦气；柱流量：1.0ml/min；进样温度：230℃；不分流，程序升温：初始温度80℃，以5℃·min^-1升温至200℃，保持6min；进样量1μl。MS条件，电子轰击源EI，电子能量70eV，溶剂延迟：3min。

优选的，本发明所述的工业乙醇中邻苯二甲酸二丁酯成分检测方法，包括以下步骤：

1)样品处理：

取乙醇样品200ml，用旋转蒸发仪在45℃，30r·min^-1条件下蒸干，精确加入3ml氯仿，充分溶出后转移后作为样品溶液，另取溶剂氯仿同法测定作为对照品。

2)测定方法：将样品溶液和对照品溶液注入气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪；GC-MS条件

毛细管柱型号为HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：氦气；柱流量：1.0ml/min；进样温度：230℃；不分流，程序升温：初始温度80℃，以5℃·min^-1升温至200℃，保持6min；进样量1μl。MS条件，电子轰击源EI，电子能量70eV，溶剂延迟：3min。

本发明的另一个目的在于提供一种利用气相色谱法(GC)测定工业乙醇中邻苯二甲酸二丁酯含量的方法。

本发明所述的测定工业乙醇中邻苯二甲酸二丁酯含量的方法，包括以下步骤：

1)绘制标准曲线