[发明专利]一种水滑石负载钯纳米晶的制备方法及其催化Suzuki偶联反应的应用有效
申请号: | 201010506838.X | 申请日: | 2010-10-14 |
公开(公告)号: | CN102008957A | 公开(公告)日: | 2011-04-13 |
发明(设计)人: | 陆军;徐景;段雪 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J35/02;C07C1/32;C07C15/14 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 张水俤 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 滑石 负载 纳米 制备 方法 及其 催化 suzuki 反应 应用 | ||
1.一种水滑石负载钯纳米晶的制备方法,其特征在于,其具体制备步骤如下:
Ⅰ.制备水滑石前体,所述水滑石的化学式为Mg1-xAlx(OH)2(NO3)x·mH2O或Zn1-xAlx(OH)2(NO3)x·mH2O,其中0.2≤x≤0.33,m为结晶水数量,取值范围为0.5-9;
Ⅱ.采用离子交换法制备四氯钯酸根配阴离子插层的水滑石,将水滑石前体与四氯钯酸钠按照物质的量1∶2-2∶1在40-120℃水热条件下混合,四氯钯酸根配阴离子的浓度为0.01-0.1mol/L,搅拌反应10-40h,用脱CO2的去离子水离心洗涤2-5次,40-100℃干燥5-25h,得到四氯钯酸根配阴离子插层的水滑石;
Ⅲ.还原法制备水滑石负载钯纳米晶,将步骤Ⅱ所得四氯钯酸根配阴离子插层的水滑石与聚乙烯吡咯烷酮混合,其中四氯钯酸根配阴离子与聚乙烯吡咯烷酮摩尔比为1∶20-1∶10,聚乙烯吡咯烷酮摩尔量按单体摩尔数计,再加入碘化钠,碘化钠与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1∶4-1∶1,最后加水,每克聚乙烯吡咯烷酮加水10-20ml,80-200℃水热反应10-40h,丙酮离心洗涤1-3次,然后乙醇离心洗涤2-5次,40-100℃干燥4-18h,得到水滑石负载钯纳米晶。
2.根据权利要求1所述的一种水滑石负载钯纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤Ⅰ所述的水滑石前体采用共沉淀法、成核晶化/隔离法、非平衡晶化法或水热合成法制备。
3.一种水滑石负载钯纳米晶,其特征在于,其应用于催化Suzuki偶联反应。
4.根据权利要求3所述的一种水滑石负载钯纳米晶,其特征在于,所述的Suzuki偶联反应具体条件为:取权利要求1合成的水滑石负载钯纳米晶作为催化剂,以乙醇/水=1∶2-2∶1为溶剂,10-100ml溶剂,50-120℃条件下催化0.8-1.2mmol苯硼酸分别与1-1.5mmol卤苯反应2-12h,催化剂摩尔含量为1-10%。
5.根据权利要求4所述的一种水滑石负载钯纳米晶,其特征在于,所述的卤苯为氯苯、溴苯或碘苯。
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