[发明专利]一种蒙脱石吸附率和解吸附率的精确测定方法

权利要求书

1.一种蒙脱石吸附率和解吸附率的精确测定方法，其特征在于，测定步骤包括：

(1)按中华人民共和国国家标准“木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定”(GB/T12496.10-1999)配制质量分数为0.2％的亚甲基蓝标准液，并按其所述方法进行标定，标定浓度记录为C％；

(2)取0.2％亚甲基蓝标准液适量，加磷酸盐缓冲液(pH6.8)制成2μg/mL的溶液，照中国药典2010年版二部附录IV分光光度法A法，在665nm下，记录此溶液的吸光度A₁；

(3)按《中华人民共和国兽药典》附录配制磷酸盐缓冲液(pH6.8)：取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml，加0.2mol/L氢氧化钠溶液118ml用水稀释至1000ml；

(4)准确称取干燥至恒重的0.1000g蒙脱石，置具塞锥形瓶中，加入1mol/L盐酸溶液5ml洗涤，离心并弃去上清液，加蒸馏水洗2次后，在沉淀中精密加入磷酸盐缓冲液(pH6.8)10mL，振摇1h，放置24h后进行下一步；

(5)在上述溶液中精密加入0.2％(W/V)的亚甲基蓝溶液25ml，置37℃，振摇2h后进行下一步；

(6)用干燥的中速滤纸滤过上述混合溶液，滤纸和沉淀稳妥放置，待进行解吸附力测定；

(7)精密量取续滤液10mL，置250mL量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度，摇匀，观察溶液的颜色，如与2μg/mL亚甲基蓝溶液颜色相一致，停止稀释，照上述分光光度法，在665nm处测定吸光度A₂，如与2μg/mL亚甲基蓝溶液颜色差异较大，可调节稀释倍数，使吸光度A₂的值与A₁相近；

(8)各种蒙脱石吸附亚甲基蓝的吸附率是按下列公式计算：

式中：A_τ为蒙脱石的吸附率，

ρ_e是吸附平衡时上清未被吸附的亚甲基蓝质量浓度(mg/L)，等于2μg/mL*C％，

ρ_o是未加蒙脱石吸附剂的亚甲基蓝的质量浓度(mg/L)，如果测定A₂前，其稀释了N倍，则 

M为实际称样量。

2.一种蒙脱石吸附率和解吸附率的精确测定方法，其特征在于所述解吸附率测定步骤为：吸附率测定中过滤后的沉淀连同滤纸一起放入磷酸盐缓冲液(pH6.8)中，置37℃，振摇2h，以4000rpm离心5min，取上清液在665nm处测定吸光度值A₃，按下列公式计算吸附率：

式中：D_τ为蒙脱石的解吸附率，

ρ_φ是解离平衡时上清中释放出的亚甲基蓝质量浓度(mg/L)，此处根据对照溶液吸光值，计算解吸附平衡后的上清亚基蓝质量浓度是2μg/mL*C％*A₃/A₁＝1.36*0.015/0.317＝0.064mg/L，

ρ_l是蒙脱石吸附剂亚甲基蓝的质量浓度(mg/L)，等于ρ_o-ρ_e，

M为实际称样量。