[发明专利]一种蒙脱石吸附率和解吸附率的精确测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种原料药物的检测方法，特别涉及一种蒙脱石吸附率和解吸附率的精确测定方法。

背景技术

利用饲料吸附剂脱毒是捕获霉菌毒素分子、减少毒素有害影响颇为有效的手段，国内外大量报道，添加水合铝硅酸钠钙可显著减轻霉菌毒素的有害影响。蒙脱石是唯一的一种由人药演变为饲料添加剂的品种。蒙脱石隶属于蒙皂石族中的二八面体亚族，根据其主要电荷和所含金属可以分为钙型、镁型、钾型和钠型，为膨润土和漂白土的主要组成成分。根据2007年Jaynes等的体外实验，蒙脱石对霉菌毒素，特别是黄曲霉毒素B₁吸附力与其电荷状态有关，低电荷状态的蒙脱石，要比高电荷状态的蒙脱石吸附力差。吸附力是蒙脱石药品标准中唯一的一项反应蒙脱石吸附性能的指标，吸附力的高低直接关系到药用蒙脱石的使用疗效。

我国的蒙脱石药品标准始于1999年(国家食品药品监督管理局国家药品标准.WS-407(X-351)-99)，后于2004年对其进行了修订(国家食品药品监督管理局国家药品标准.WS1-(X-165)-2004Z)，两版蒙脱石标准分别就蒙脱石的鉴定、成分、性能指标、卫生指标四个方面进行了规定，详见表1。

表11999版蒙脱石药品标准和2004版蒙脱石药品标准对比表

注：①膨胀度测试方法有区别。

对比分析两版蒙脱石药品质量标准，蒙脱石药品标准的大部分指标如鉴定、水中溶解物、干燥失重、膨胀度、粒度、酸碱度、重金属、砷盐等，普通的膨润土原矿经简单处理也可符合。而药用蒙脱石的品质控制的关键指标，在1999版蒙脱石药品标准中主要以Al₂O₃和SiO₂含量、吸附力两个指标实现，而2004版蒙脱石药品标准则是新增了“蒙脱石X射线衍射图谱中杂质峰强度不得高于蒙脱石0.45nm处特征峰”，通过对杂质含量的规定来控制蒙脱石杂质含量。但是蒙脱石药品标准中反映蒙脱石含量的主要指标吸附力仍存在问题。

两版蒙脱石药品标准均规定药用蒙脱石吸附力应在0.30～0.50g/g，检测方法均是检测蒙脱石吸附硫酸士的宁的能力，该测定方法比较准确，但硫酸士的宁属于剧毒品，购买、管理、使用不方便，且价格高。专利文献“一种药用蒙脱石及其制剂吸附力测定方法”：CN101126708A，2008年2月20日公开，提出了用亚甲基蓝测定吸附能力，并且不用与焦磷酸钠反应和加热操作，该方法稳定性高，在实践中实用性很好，但该方法主要存在以下四个方面的不足：

一、没有考虑非水溶性镁矿物杂质对吸附力的影响。矿物质中非蒙脱石非水溶性镁类矿物杂质对亚甲基蓝也有吸附力，造成蒙脱石吸附力测定的偏差，镁类矿物质杂质对亚甲基蓝的“吸附力”测定结果见下表2所示，从中可以看出氯化镁对亚甲基蓝的吸附力最低。

表2非水溶性镁类矿物“吸附力”测定结果

二、此专利和国家标准中均用g/g的方法表示蒙脱石吸附性能。此表示方法的范围在0.23-0.48g/g之间，即使在测定过程中亚甲基蓝吸附量存在差异，或用肉眼都能观察到吸附的差异时，在吸附力值上却差异不大或显示不出来，主要是吸附力计算公式

中，A₂变化幅度与吸附力变化幅度严重不平衡，如下表3所示，A₂值变化67.7％时，吸附力值仅变化2.3％。因此很有必要改变吸附力的表示方法，本发明用吸附率替代吸附力之后，吸附能力测定的灵敏度和准确度提高，吸附值在0.002之间的变化，都可以在吸附率上体现出来。

表3吸附率与吸附力表示方法的对应关系