[发明专利]一种减压精馏生产高纯度光学异戊醇的方法及其工艺流程

说明书

技术领域

本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种减压精馏生产高纯度光学异戊醇的方法及其工艺流程。

背景技术

用发酵法生产酒精时，副产约0.2-1.1％的杂醇油，其中混合戊醇含量为45-70％。我国每年发酵酒精产量约为200多万吨，所以每年产生的杂醇油近万吨。将杂醇油回收利用，既可以作为高附加值精细化工产品的优质原料，又可减少对环境的污染，从而实现可持续发展。

目前可容易地将杂醇油处理为高浓度的混合戊醇，该混合戊醇中含有15-30％的2-甲基-1-丁醇(俗称光学异戊醇)，其余为3-甲基-1-丁醇(俗称异戊醇)。异戊醇是溶剂和合成香料的重要原料，光学异戊醇是合成手性化合物尤其是手性液晶材料的重要中间体，目前光学异戊醇基本依靠进口以满足国内需求。因此，从混合戊醇中分离生产高纯度的光学异戊醇与异戊醇具有重要的意义。

由于光学异戊醇与异戊醇沸点差只有2.8℃，常压下的相对挥发度约为1.078，将这二者高效、高纯度的分离是很困难的。目前国内外常用的方法有：普通精馏、共沸精馏、萃取精馏、精密精馏、气相色谱柱分离法、化学分离法等。

(1)普通精馏。由于分离效果差，操作费用高，光学异戊醇的回收率低等原因，该方法目前已经遭到淘汰。

(2)共沸精馏。加入一种共沸剂使光学异戊醇与异戊醇的相对挥发度提高而达到分离的目的，由于共沸剂与光学异戊醇一起从塔顶馏出，因此还需要另外的装置分离共沸剂与光学异戊醇。因此存在工艺流程复杂、装置投资大，操作费用高等问题。美国专利U.S.3,356,593、U.S.5,658,436、U.S.5,360,520采用的就是这种方法。

(3)萃取精馏。采用一种醇类萃取剂，改善精馏的理论板数和操作条件，从而提高产品的纯度。但是，萃取剂的加入使得塔的处理负荷增大，操作费用增加，工艺流程复杂，自动控制困难。同时，产品纯度的提高有一定的限制。李肖华在“分离旋性戊醇与异戊醇萃取剂的选择”(《浙江工业大学学报》，1998，26(2)：104-107)一文中对此有所说明。

(4)精密精馏。通过一定的过程强化手段提高精馏的效果，比如张维刚“精密精馏分离光学异戊醇研究”(《化学工程》，2000，28(4)：10-17)采用的是高效填料，周荣琪“旋性戊醇与异戊醇分离的研究”(《石油化工》，1996，25(2)：99-101)采用的是盐析-特殊精密精馏。刘钺“从异戊醇中分离2-甲基丁醇、3-甲基丁醇的装置及应用方法”(专利CN100369875C)采用的并联螺旋填料。宋航“能同时分离提纯外消旋光学戊醇、光学活性戊醇、异戊醇的方法和装置”(专利CN1181026C)采用的增加液泛操作，全回流分两次进行的方法。但是由于受制于两者相对挥发度的不同，精密精馏的效果还是不够好。

(5)气相色谱分离法。由于处理量太小，仅仅作为一种分析检测手段，无法进行工业化应用价值。

(6)化学分离法。将两者与其它物质反应，然后利用反应物物化性质的不同而进行分离。这种方法工艺路线太复杂，成本太高，目前已经很少采用。

通过以上分析可以看出，目前从杂醇油或混合戊醇中分离光学异戊醇与异戊醇的各种方法中：

化学分离法工艺路线太复杂，成本太高，而且由于进行反应容易造成环境的污染，工业上很少采用。

气相色谱分离法处理量太小，没有工业化应用的价值；普通精馏法的处理效果差，回收率低，操作费用高，目前很少采用。

共沸精馏与萃取精馏由于都要引入第三种物质(共沸剂或者萃取剂)，导致工艺流程复杂，装置投资增加，处理成本高。

精密精馏是目前能够工业化的一种可行的方法，但是精密精馏采用的是过程强化的手段来提高精馏的效果，没有从根本上改变光学异戊醇与异戊醇物系的相对挥发度，因此处理的成本以及产品的纯度与回收率都受到限制。张维刚的结果是异戊醇产品含量95.5％(质量)，收率达95.0％(质量)；光学异戊醇95.0％，收率达85.0％；周荣琪的结果是旋性戊醇的收率30％，产品纯度97.9％；刘钺的结果是光学异戊醇与异戊醇产品纯度为99.5％，其精馏塔的塔高为25m，回流比为40∶1；宋航的结果是光学异戊醇与异戊醇产品纯度为98％。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提出了一种减压精馏生产高纯度光学异戊醇的方法及其工艺流程，该方法采用减压精馏的手段从杂醇油或混合戊醇中生产高纯度光学异戊醇，由于改变了待分离物料的相对挥发度，从根本上解决了传统分离方法存在的分离效率低、工艺复杂、处理成本高等技术问题。