[发明专利]草酸酰胺酯及其盐的制备方法

权利要求书

1.一种草酸酰胺酯的制备方法，包括以下步骤：

a、将氨气通入无水乙醇中，得到氨乙醇(NH₃·EtOH)溶液，所述氨乙醇溶液中氨(NH₃)的摩尔浓度为4～7mol/L，反应体系温度控制在-15℃～5℃范围；

b、将所述氨乙醇溶液缓慢滴加至草酸二乙酯或草酸二甲酯的乙醇溶液中，反应温度控制在-10℃～5℃，反应过程中不断搅拌，氨乙醇(NH_3·EtOH)溶液中氨(NH₃)的物质的量应严格控制低于草酸二乙酯(EtO₂C)₂或草酸二甲酯(CH₃O₂C)₂的物质的量；

c、随着氨乙醇(NH_3·EtOH)溶液的滴加会析出大量的白色固体物质，继续搅拌，直到氨乙醇(NH_3·EtOH)溶液滴加完毕再继续搅拌1小时，使草酸二乙酯(EtO₂C)2或草酸二甲酯(CH₃O₂C)₂能够充分的氨解；

d、抽滤，滤饼用无水乙醇(EtOH)洗涤，得到草酸酰胺乙酯(EtO₂CCONH₂)或草酸酰胺甲酯(CH₃O₂CCONH₂)，干燥。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：b步中氨乙醇(NH_3·EtOH)溶液中氨(NH₃)与草酸二乙酯(EtO₂C)₂或草酸二甲酯(CH₃O₂C)₂两者物质的量的摩尔比为0.95∶1。

3.一种草酸酰胺酯的盐的制备方法，其特征在于：该方法包括以下操作步骤：

a、将由权利要求1或2制得的草酸酰胺乙酯(EtO₂CCONH₂)或草酸酰胺甲酯(CH₃O₂CCONH₂)溶于水或无水乙醇中，边搅拌边缓慢滴加氢氧化钠或氢氧化钾饱和水溶液或醇溶液，控制氢氧化钠或氢氧化钾的物质的量比草酸酰胺乙酯(EtO₂CCONH₂)或草酸酰胺甲酯(CH₃O₂CCONH₂)的物质的量低；

b、随着氢氧化钠或氢氧化钾溶液的滴加，大量白色固体物质析出，继续搅拌，氢氧化钠或氢氧化钾溶液滴加完毕后再继续搅拌1小时，使草酸酰胺乙酯(EtO₂CCONH₂)或草酸酰胺甲酯(CH₃O₂CCONH₂)分解完全；

c、抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤，得到草氨酸钠或草氨酸钾。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：a步中氢氧化钠或氢氧化钾与草酸酰胺乙酯(EtO₂CCONH₂)或草酸酰胺甲酯(CH₃O₂CCONH₂)两者物质的量的摩尔比为0.95∶1。