[发明专利]含三嗪结构抗紫外线辐射分散染料及其制备方法

权利要求书

1.一种含三嗪结构抗紫外线辐射分散染料，其特征在于：其通式为（1）：

 

所述的通式（1）中X₁选自氢、卤素、硝基或氰基；X₂选自氢、卤素或氰基；X₃选自氯或硝基；R₁、R₂选自C₁～C₂的烷基、～CH₂COOR₁₂、～C₂H₄OCOR₁₃，其中R₁₂、R₁₃分别独立地选自C₁～C₂的烷基；R₃为氢或C₁～C₂的烷基。

2.一种权利要求1所述的含三嗪结构抗紫外线辐射分散染料的制备方法，其特征在于，所用的原料主要有下述各通式的化合物，通式（2）化合物：通式（3）化合物：通式（4）化合物：通式（5）化合物的摩尔比=0.08～0.13：0.08～0.13：0.08～0.13：0.08～0.13；

 

其中通式（2）化合物中R₁、R₂选自C₁～C₂的烷基、～CH₂COOR₁₂、～C₂H₄OCOR₁₃，其中R₁₂、R₁₃分别独立的选自C₁～C₂的烷基；通式（3）化合物中X选自氯或氟；通式（4）化合物中 R₃选自氢或C₁～C₂的烷基；通式（5）化合物中X₁选自氢、卤素、硝基或氰基，X₂选自氢、卤素或氰基，X₃选自氯或硝基；

其制备方法是：

（a）在装有搅拌，温度计，回流冷凝管的三口烧瓶中，加入通式（2）化合物和乙醇，在20～40℃下，0.5～1.5h内滴加30%浓盐酸，而后升温至回流温度反应7～15h，反应结束后，减压蒸出乙醇，加碱液至呈强碱性，pH值为11～13，用分液漏斗分出油层，无水硫酸镁干燥得水解物（Ⅰ）；

（b）先将水解物（Ⅰ）溶于甲苯溶液，然后将通式（3）化合物溶于反应瓶中的甲苯溶液中，冰浴冷却至5℃以下，而后缓慢滴加含有水解物（Ⅰ）的甲苯溶液，保持反应温度在0～5℃，反应至氨基指示剂不显黄色，即到反应终点，反应结束后，过滤，滤饼用甲苯冲洗，放入真空干燥器中，干燥，得灰白色缩合物（Ⅱ）；

（c）在三口烧瓶中，先将缩合物（Ⅱ）溶于二甲苯溶液中，在0～10℃搅拌同时加入三氯化铝和通式（4）化合物，然后缓慢升温到60～80℃，保温反应3～6h，然后缓慢升温到90～110℃，保温反应5～8h，最后升温到回流温度过夜反应，反应结束后降到室温，加冰水混合物水解反应1h，除去二甲苯，剩余液用15%盐酸调节pH值在1～2，过滤，滤饼用pH=2的盐酸溶液洗，然后用清水洗至中性，干燥，得偶合物（Ⅲ）；

（d）在三口瓶中，将通式（5）化合物，用30%的亚硝酸钠溶液或40%亚硝酰硫酸重氮化，而后将得到的重氮盐滴加入到含有偶合物（Ⅲ）的DMF溶液中，在0～5℃搅拌2～4h后，倒入冰水混合物中稀释，搅拌，倒入烧杯中（可以去掉），用10%的NaOH水溶液调pH值为6～8，过滤，滤瓶（滤饼）用清水冲洗，干燥，即可到符合通式（1）的染料；

其中步骤（a）中的乙醇、步骤（b）中甲苯溶液、步骤（c）中的二甲苯和步骤（d）中的DMF溶液的使用量均为使溶质溶解的溶剂量；

水解物（I）：缩合物（Ⅱ）：偶合物（Ⅲ）：通式（2）化合物的摩尔比=0.08～0.13：0.08～0.13：0.08～0.13：0.08～0.13；

当通式（2）化合物、通式（3）化合物、通式（4）化合物和通式（5）化合物为0.1mol时，体积份分别是各化合物的分子量×0.1，步骤（a）中通式（2）化合物用量与浓盐酸用量的体积份比=通式（2）化合物的分子量×0.1：40，步骤（c）中通式（4）化合物用量与三氯化铝用量的体积份比=通式（4）化合物的分子量×0.1：26.4，步骤（d）中通式（5）化合物用量与30%的亚硝酸钠溶液用量的体积份比=通式（5）化合物的分子量×0.1：50，通式（5）化合物用量与40%的亚硝酰硫酸用量的体积份比=通式（5）化合物的分子量×0.1：32.4。