[发明专利]一种碳化法制备氢氧化铝的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳化法制备氢氧化铝的制备方法，特别是适用于二烯烃选择性加氢的一种用二氧化碳中和法制备大孔氧化铝的方法。

背景技术

氧化铝具有一定的孔结构和比表面积，因而在炼油和石油化工中可以用作催化剂载体和吸附剂。作为催化剂载体的氧化铝，要求其本身必须有较大的比表面和孔容，以保证催化剂活性组分的分散。

随着石化工业的迅速发展，对氧化铝的需求量不断增加，对氧化铝的物化性质提出了更高的要求，但用现有技术制备的氧化铝，大多使用NH₄OH，这将产生含氨、氮的废水，对环境产生污染。近年来，世界各国的环保指标不断提高，生产氧化铝所产生的环保问题日趋严重。因此，生产性质优良且无污染的大孔氧化铝就变得越来越重要。

偏铝酸钠-二氧化碳法是生产拟薄水铝石或氧化铝的常用方法之一，尤其是烧结法工艺生产氧化铝的厂家，以铝土矿生产的偏铝酸钠溶液和副产CO₂气作为原料生产氧化铝，是一种廉价且不产生污染的“绿色”方法。

CN 85100161公开了一种碳酸化工艺(CO₂法)生产拟薄水铝石的方法，是以工业铝酸钠溶液为原料，用高浓度CO₂气体作沉淀剂，在低温低浓度下快速碳酸化成胶而得到拟薄水铝石。CN 90105317.1公开了一种CO₂法生产氢氧化铝凝胶系列的方法，主要是通过搅拌设备控制成胶过程中的搅拌速度，成胶过程中CO₂的通入可采用分段法，中后期降低CO₂气速。CN98110593.9公开了一种偏铝酸钠-二氧化碳法制备氧化铝的方法。该方法是在压缩风搅拌的条件下，向偏铝酸钠溶液中通入CO₂成胶，还可以加入硅、磷、氟、硼、钛、镁等助剂。上述方法均是将CO₂气体通入偏铝酸钠溶液中，二氧化碳气体与偏铝酸钠溶液难以实现均匀接触，反应体系经常处于极度的不均匀状态，尤其是当溶液粘度较大以及部分形成氧化铝后，体系的不均匀性更为明显，造成其产品氧化铝物化性质的不均一性。

CN200410024185.6公开了一种改进的拟薄水铝石的制备方法，将偏铝酸钠溶液进行碳酸化分解，把反应浆液分离，将分离结晶经洗涤、干燥后处理得产品，其中偏铝酸钠溶液碳酸化分解过程如下：向通入二氧化碳的水中添加偏铝酸钠溶液，通过控制二氧化碳的通气量控制溶液的pH值为10～13，添加完毕后，迅速增大二氧化碳的通气量，使溶液的pH值迅速降至9.5～10.5得到反应浆液。该方法得到的拟薄水铝石孔径集中分布在5～10nm范围内。由于反应时间较短，二氧化碳和偏铝酸钠的量较难控制，形成氧化铝性质不稳定。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种碳化法制备氢氧化铝的方法。该方法工艺简单，容易操作，所得的氢氧化铝比表面积高、孔容大、孔径分布集中在10～20nm。

本发明氢氧化铝的制备方法，包括如下步骤：

a、将第一种铝酸钠溶液加入到成胶罐中，同时通风和通入CO₂气体，控制pH值至11.0～13.0，中和反应时间为1～2小时；

b、然后增大CO₂加入量，向步骤a所得的物料中加入第二种铝酸钠溶液，同时加入占步骤e所得氢氧化铝(以氧化铝计)重量的3％～5％的高分子表面活性剂，控制pH值恒定为8.0～11.0，中和反应时间为0.5～1.0小时；

c、在步骤b的控制温度和pH值下，上述混合物通风稳定1～3小时；

d、将步骤c所得的固液混合物过滤并洗涤；

e、步骤d所得的固体物经干燥得到氢氧化铝。

步骤a中，第一种铝酸钠溶液的浓度为15～60gAl₂O₃/l，最好为20～40gAl₂O₃/l。步骤b中，第二种铝酸钠溶液的浓度为15～60gAl₂O₃/l，最好为20～40gAl₂O₃/l。其中，第一种铝酸钠溶液和第二种铝酸钠溶液可以采用相同的浓度，也可以采用不同的浓度。

步骤a控制反应温度为20～40℃。

所述的CO₂气体的浓度为10v％～60v％。

本发明方法中，第一种铝酸钠溶液的加入量占第一种铝酸钠溶液和第二种铝酸钠溶液的总重量以氧化铝计为30％～50％。