[发明专利]高伯羟基聚醚多元醇制备工艺无效
申请号: | 201010514476.9 | 申请日: | 2010-10-21 |
公开(公告)号: | CN102453253A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 王连江;王家伟;李淑华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工集团公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G65/30;C08G18/48 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王融生 |
地址: | 300163 天津市东*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 多元 制备 工艺 | ||
1.一种高伯羟基聚醚多元醇制备工艺,其特征在于:
采用KOH作催化剂,以多元醇为起始剂,加聚氧化烯烃,反应后用酸中和、吸附剂吸附并过滤,制成高伯羟基聚醚多元醇;
以多元醇为起始剂加聚PO和EO制备高伯羟基聚醚多元醇的合成工艺;多元醇起始剂是甘油;聚合单体为PO和EO,所用的催化剂为KOH;合成工艺采用间歇工艺;
合成工艺为催化剂液制备,PO段聚合反应,EO封端反应,精制工艺;
工艺合成的高伯羟基聚醚多元醇的分子量在4500-6500;
PO段聚合反应温度为110-120℃,EO封端温度为120-125℃;
PO段和EO段反应压力小于0.4Mpa;
精制工序所用的酸为85%磷酸;
反应段所用的催化剂是KOH,催化剂是KOH的浓度大于0.3wt%;
EO封端量是10-20wt%;
合成的高伯羟基聚醚多元醇的伯羟基含量为80-95%。
2.根据权利要求1所述的高伯羟基聚醚多元醇制备工艺,其特征在于:
合成高伯羟基聚醚多元醇采用间歇工艺,先制催化剂液,然后加聚PO和EO,反应后用磷酸中和、吸附剂吸附和过滤,最终值得高伯羟基聚醚多元醇;
氧化烯烃采用磷酸;
精制工序中采用硅酸铝镁作为吸附剂;
制备工艺共分以下几步:
1)催化剂液的制备
将规定量的起始剂甘油加入不锈钢反应釜中,再加入规定量的KOH,在搅拌下升温到100℃,真空脱水,真空度控制在5mmHg绝压以下,当脱水达到0.3%时停止,制得催化剂液;
2)加成反应
先将不锈钢反应釜用氮气置换至氧含量低于100ppm搅拌下升温到100℃,开始投PO,反应热由夹套冷却水移除,使反应温度保持110-120℃,反应压力小于0.4Mpa,将规定量的PO投完后进行内压反应,再投EO封端,EO加聚反应热较PO大,应及时将反应热移除,反应温度保持在120-125℃,反应压力小于0.4Mpa,将规定量的EO投完后进行内压反应1hr,之后移入精制工序;
3)精制
在90℃下加入纯水和磷酸进行中和,加入吸附剂搅拌1hr后,真空脱水,真空度控制在5mmHg绝压以下,脱水合格后进行过滤,制得高伯羟基聚醚多元醇。
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