[发明专利]二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010515888.4 申请日: 2010-10-21
公开(公告)号: CN102453046A 公开(公告)日: 2012-05-16
发明(设计)人: 张粉平 申请(专利权)人: 张粉平
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 225500 江苏省姜*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 二叔丁氧基二 乙酰 硅烷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述制备方法为两步滴加合成法,即先酰化,后酯化;反应方程式为:

SiCl4+4(CH3CO)2O→(CH3COO)4Si+4CH3COCL       (1)

(CH3COO)4Si+2(CH3)3COH→[(CH3)3CO]2Si(CH3COO)2+2CH3COOH     (2)

(1)酰化反应条件是:

反应温度:25~45(℃)

滴加时间:2~3(hr)

投料比:四氯化硅∶醋酐=1∶(4.5~4.6)(mol)

平衡时间:3~4(hr)

脱低温度:45~70(℃);

(2)酯化反应条件是:

投料比:四氯化硅∶叔丁醇=1∶(2.1~2.2)(mol)

反应温度:25~40(℃)

反应时间:3~4(hr)

脱低温度:45~110(℃)

冷却温度:<45℃

真空度:≥650~700(mmHg)。

2.根据权利要求1所述的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制备方法,其特征在于所述酰化反应条件是:

反应温度:30~38(℃)

滴加时间:2.2~2.5(hr)

投料比:四氯化硅∶醋酐=1∶(4.55~4.58)(mol)

平衡时间:3.3~3.7(hr)

脱低温度:55~65(℃)

酯化反应条件是:

投料比:四氯化硅∶叔丁醇=1∶(2.15~2.18)(mol)

反应温度:30~36(℃)

反应时间:3.5~3.8(hr)

脱低温度:55~100(℃)

冷却温度:20~35(℃)

真空度:680~700(mmHg)。

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