[发明专利]二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制备方法无效
申请号: | 201010515888.4 | 申请日: | 2010-10-21 |
公开(公告)号: | CN102453046A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 张粉平 | 申请(专利权)人: | 张粉平 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 225500 江苏省姜*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二叔丁氧基二 乙酰 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述制备方法为两步滴加合成法,即先酰化,后酯化;反应方程式为:
SiCl4+4(CH3CO)2O→(CH3COO)4Si+4CH3COCL (1)
(CH3COO)4Si+2(CH3)3COH→[(CH3)3CO]2Si(CH3COO)2+2CH3COOH (2)
(1)酰化反应条件是:
反应温度:25~45(℃)
滴加时间:2~3(hr)
投料比:四氯化硅∶醋酐=1∶(4.5~4.6)(mol)
平衡时间:3~4(hr)
脱低温度:45~70(℃);
(2)酯化反应条件是:
投料比:四氯化硅∶叔丁醇=1∶(2.1~2.2)(mol)
反应温度:25~40(℃)
反应时间:3~4(hr)
脱低温度:45~110(℃)
冷却温度:<45℃
真空度:≥650~700(mmHg)。
2.根据权利要求1所述的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制备方法,其特征在于所述酰化反应条件是:
反应温度:30~38(℃)
滴加时间:2.2~2.5(hr)
投料比:四氯化硅∶醋酐=1∶(4.55~4.58)(mol)
平衡时间:3.3~3.7(hr)
脱低温度:55~65(℃)
酯化反应条件是:
投料比:四氯化硅∶叔丁醇=1∶(2.15~2.18)(mol)
反应温度:30~36(℃)
反应时间:3.5~3.8(hr)
脱低温度:55~100(℃)
冷却温度:20~35(℃)
真空度:680~700(mmHg)。
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